手套中添加剂检测方案(热分析联用仪)

智能文字提取功能测试中

结论 利用TG-GC/MS 联用系统检测手套中使用的添加剂 引言 用最低的成本连续生产高质量手套始终是手套制造商的首要 任务。手套的质量与使用的原材 料和制造过程有关，因此，了解使用的各种橡胶添加剂和原材料及其各自的优势非常重要。 手套制造过程的第一个步骤是将乳胶与乳胶配料成分(包括硫、氧化锌、催化剂、色素、稳定剂、抗蹼剂和抗氧化剂)混合，然后，待混合物固化后，对混合物进行浸胶、硫化与浸析，获得可延展的手套。 分散剂是手套制造过程常用的添加剂之一，用于防止固体颗粒在乳胶分散过程中结块或与其它颗粒形成簇团1。本研究分析了使用分散剂与未使用分散剂的两种手套样品是否存在差异。 表1.联用系统的试验设置 TGA程序 TGA 8000 吹扫气体 氦气，流量：40 ml/min 温度曲线 以50°C/min的速度从30°℃升到650°℃ 样本量 10-15mg 输送管线温度 TL 8500 TL温度 280°C 泵流量 70mL/min GC/MS程序 Clarus 680 GC 气相色谱柱 Elite-5MS， 30 m*0.25mm*0.25 pm SQ8 MS 温度曲线 50℃维持1 min， 然后以10℃/min的速 度升到300°℃，保持10 min 扫描范围 40-300amu， SIR 44， SIR 54 离子化模式 El， 70eV 离子源温度 230°C 图1. TG-GC/MS (Clarus SQ 8 GC/MS、TL8500、TGA 8000) 实验 结果 实验通过珀金埃尔默的 TGA 8000TM与 Clarus@ SQ 8 GC/MS联用系统开展。使用的联用传输管线是 TL-8500。通过 TGA系统运行了一次分析过程，对分散剂的热降解进行表征。 分析了手套样品A和B，一种使用了分散剂，另一种未使用分散剂。图3(a)和(b)展示了两种样品的失重曲线，在试验中的温度范围内，两曲线变化趋势非常类似，需要更加灵敏的仪器才能区分。 图2展示了随温度变化的失重百分比曲线(TG)与失重百分比微分曲线(DTG)。由于样品是液体，因此在室温到200℃的温度范围内，失重曲线因样品变干或或品中的挥发成分蒸发快速下降。从 TG-DTG 曲线可以看出，分散剂大约在455°℃呈现最大分解速率(28%/min)。 用 GC/MS分析了各样品的逸出气，以确定联用技术是否能够确认手套中存在或不存在微量分散剂。图4展示了通过分析样品获得的 MS 数据。 因此，在后续分析中，从各手套样品逸出的气体用TG-GC/MS联用系统在相同温度范围内加以分析。表1列举了试验的设置。 图2.分散剂分析-随温度变化的失重百分比曲线(红色)与失重百分比微分曲线(蓝色) 图3.手套A的失重曲线(a)与手套B的失重曲线(b) 从图中可以看出，两种手套的逸出气非常复杂，在保留时间(RT)为2-4 min 时检测到了主要化合物，但与从分散剂中洗脱中的化合物不同，这是因为在手套样品中检测到的主要化合物主要因乳胶分解生成。由于使用的分散剂非常少，故难以区分分散剂的逸出气峰与乳胶手套的逸出气峰。 图6展示了在 RT 为11.205 min 和 11.563 min 时检测到的且被监控的三个主要离子质荷比。通过 MS 软件搜索曲线时发现，在手套B内检测到了少量分散剂，而在手套A内未检测到，如图7所示。 图4.手套A，手套B和分散剂在450℃时逸出气体的 GC/MS 总离子流图的比较 图6.分散剂-在运行时间为 11.205min 和 11.563min 时的波峰的质谱 图7.蓝色手套-在运行时间为 11.205 min、主要质荷比为121、149、164时波峰监控图，显示检测到的微量分散剂 ( 1 . Vanderbilt Chemicals Product Information， Latex Glossary. ) ( TGA 能够量化材料在目标温度区域内的失重，因此可用于成分分 析。将 TGA 与 GC/MS 系统联用，多够进一步识别逸出气。 ) ( 因此，联用系统能够成功检测手套制造过程中使用的微量添加剂。 ) ( TG-GC/MS 要求制备的样品极少，因此能够更快地区分样品，同时还能更完整地对材料的热特性进行表征。 ) 珀金埃尔默企业管理(上海)有限公司 地址：上海张江高科技园区张衡路1670号邮编：201203电话：021-60645888传真：021-60645999www.perkinelmer.com.cn 欲获悉全球办事处的完整清单，请登录 visit www.perkinelmer.com/ContactUs 本文介绍了TG-GC/MS联用系统能够成功检测手套制造过程中使用的微量添加剂，它要求制备的样品极少，因此能够更快地区分样品，同时还能更完整地对材料的热特性进行表征。