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LabTech 固相萃取-液相色谱法测定饲料中的地西泮 前言 地西泮别名安定、苯并二氮卓、苯甲二氮卓,主要用于人和动物镇定催眠及癫痫的治疗。由于,地西泮添加到饲料中可以提高动物的生长速度和减少饲料用量,故部分养殖企业为谋取更多效益,在饲料中非法添加地西泮,我国农业部与质量监察部门已经严格禁止 在饲料中添加地西泮。地西泮具有蓄毒性,在饲料中长期添加,会导致其在肌肉组织中富集,从而进一步危害消费者健康,所以建立一种高效、快速的定量流程及检测方法尤为重要。本文使用SPE1000 全自动固相萃取系统对饲料中的地西泮进行固相萃取富集,用高效液相色谱仪进行检测。 本文参考《T/CFIAS003-2019 饲料中地西泮的测定高效液相色谱法》采用 SPE1000 全自动 固相萃取系统,测定地西泮的回收效果,实验证明,地西泮回收率在86.8%~99.4%之间,重现性 RSD为5.9%,回收率和重现性良好,说明 SPE1000全自动固相萃取系统可靠、稳定,适用于饲料中的地西泮样品前处理。 关键词:地西泮, SPE1000 全自动固相萃取系统,高效液相色谱法,饲料 1实验过程 1.1仪器与试剂 SPE1000全自动固相萃取系统(莱伯泰科公司); LC600高压高效液相色谱仪(莱伯泰科公司); 地西泮,1000mg/L,坛墨质检; 甲醇(色谱纯); 甲酸(分析纯); 氨水(分析纯); PCX混合型阳离子交换柱,((60mg/3mL莱伯泰科); 实验用水:超纯水。 传真:010-80486354(总部)/64974268(市场) 取1mL地西泮标品于10mL容量瓶中,甲醇定容,配置成浓度为 100ug/mL 的标准储备液。 取 20pL的标准储备液,用甲醇定容到1mL, 配制成 2 ug/mL 标准工作液。 1.3试验方法 1.3.1样品准备 将饲料样品打碎,称取2.0g样品,加入400pL的标准工作液,使饲料中地西泮的加标浓度为 0.4mg/kg, 加入20mL乙腈,涡旋 5min,超声20min, 5000rad/min 离心 10min,取5mL上清液,待固相萃取处理。 同时做样品空白。 1.3.2固相萃取及浓缩 按照图1所示的方法进行 SPE1000方法编辑,并加载方法到相应通道,进行样品的固相萃取。收集洗脱液到收集瓶中,中吹浓缩至1mL以下,甲醇定容至 1mL, 待测。 图1地西泮的 SPE 富集方法 1.3.3HPLC测定水中地西泮 色谱柱: C18, 5um, 4.6nm*150mm; 波 长:230nm; 流 速:1.0mL/min; 进样量:20uL; 流动相:甲醇:水=65:35 V/V 北京莱伯泰科仪器有限公司 ( 电 话 : 01 0-804 86450 (总部 )/ 649 73 11 9(市 场) ) 传真:010-80486354(总部)/64974268(市场) 2.1.1地西泮标品色谱图 图2为取 100pL的标准工作液,用甲醇:水(8:2)定容到 1.0mL 检测(200ug/L),地西泮标品出峰色谱图,出峰时间为11.88min。 图2地西泮标品出峰色谱图 2.1.2饲料中地西泮加标样品色谱图 图3地西泮加标样品出峰色谱图,出峰时间为 11.90min。 图3地西泮加标样品出峰色谱图 北京莱伯泰科仪器有限公司 ( 电 话 : 01 0-804 86450 (总部 )/ 649 73 11 9(市 场) ) 传真:010-80486354(总部)/64974268(市场) 2.1.3饲料中地西泮样品色谱图 图4为空白样品色谱图。 图4空白样品色谱图 2.2 HPLC测定饲料中地西泮回收率 HPLC测定饲料中地西泮回收率计算结果如下表,萃取富集后的回收率在 86.8%~99.4%之间,重现性 RSD 为 5.9%。 表1饲料中地西泮的加标回收率(加标量0.4mg/kg) 名称 回收率(%) 平均值 RSD(%) 编号 1 2 3 4 5 6 (%) 地西泮 86.8 89.5 89.7 99.4 96.3 99.4 93.5 5.9 3结论与讨论 1 254nm 和 230nm 的波长均可检测到地西泮,但地西泮在 230nm 波长下,信号响应最高。 2 SPE1000全自动固相萃取系统净化的样品,其回收率和重现性良好,,.工作效率高,可应用于此类样品的前处理方法中。 参考文献 T/CFIAS003-2019饲料中地西泮的测定高效液相色谱法 撰稿人徐加乐 审稿人 JJ DCF SLP WWW 北京莱伯泰科仪器有限公司 ( 地址 :北京空港 工 业区 电 话 : 01 0-804 86450 (总部 )/ 649 73 11 9(市 场) 传真 : 010 - 8 0 4 86354( 总 部 )/6 4 974268( 市 场 ) ) Your Lab, Our Tech 地址:北京空港工业区Your Lab, Our Techwww.labtechgroup.com 地西泮别名安定、苯并二氮卓、苯甲二氮卓,主要用于人和动物镇定催眠及癫痫的治疗。由于,地西泮添加到饲料中可以提高动物的生长速度和减少饲料用量,故部分养殖企业为谋取更多效益,在饲料中非法添加地西泮,我国农业部与质量监察部门已经严格禁止在饲料中添加地西泮。地西泮具有蓄毒性,在饲料中长期添加,会导致其在肌肉组织中富集,从而进一步危害消费者健康,所以建立一种高效、快速的定量流程及检测方法尤为重要。本文使用SPE1000全自动固相萃取系统对饲料中的地西泮进行固相萃取富集,用高效液相色谱仪进行检测。本文参考《T/CFIAS003-2019 饲料中地西泮的测定 高效液相色谱法》采用SPE1000全自动固相萃取系统,测定地西泮的回收效果,实验证明,地西泮回收率在86.8%~99.4%之间,重现性RSD为5.9 %,回收率和重现性良好,说明SPE1000全自动固相萃取系统可靠、稳定,适用于饲料中的地西泮样品前处理。
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北京莱伯泰科仪器股份有限公司为您提供《饲料中地西泮检测方案(固相萃取仪)》,该方案主要用于饲料中非法添加检测,参考标准《暂无》,《饲料中地西泮检测方案(固相萃取仪)》用到的仪器有莱伯泰科 SPE 1000全自动固相萃取系统。
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