药材、谷物、坚果等中中黄曲霉毒素检测方案

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2020版药典一部部分中药材中黄曲霉毒素的检测 黄曲霉毒素（AFT）是--类真菌(如黄曲雷和寄生曲霉)的有毒的代谢产物，其衍生物有约20种，分别命名为B1、B2、G1、G2、M1、M2、GM、P1、Q1、毒醇等，其中以B1的毒性最大，致癌性最强。 黄曲霉毒素主要存在于药材、谷物、坚果、棉籽以及动物饲料相关的产品中。当人摄入量大时，可发生急性中毒，出现急性肝炎、出血性环死、肝细胞脂肪变性和胆管增生。当微量持续摄入，可造成慢性中毒，生长障碍，引起纤维性病变，致使纤维组织增生。       各级食品药品监管部门不断加大中药生产流通监管力度，努力保持中药质量总体稳定。 色谱条件： 色谱柱： 月旭Ultimate® ODS-3 (4.6×300mm，5μm) 流动相 甲醇：乙腈：水=300:220:480 柱温： 30℃ 检测波长 激发波长：360nm 发射波长：450nm 衍生方法 光化学衍生 流速 0.8mL/min 进样量： 25 μl 注意事项： \ 流动相的配制： 流动相配制：精密量取甲醇300ml、乙腈220ml、超纯水480ml，充分混匀后经0.45 μm滤膜抽滤，即得。 样品溶液的制备： 标准储备液：精密量取黄曲霉毒素混合对照品溶液（黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素G2标示浓度分别为1.0μg/ml、0.3μg/ml、1.0μg/ml、0.3μg/ml）1ml，置于20ml容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，作为标准储备液，摇匀，备用。 混合对照品溶液：精密量取标准储备液1ml，置于25ml容量瓶，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。 供试品溶液：取供试品粉末15g，精密称定，置于均质瓶中，加入氯化钠3g，精密加入70%甲醇75ml。高速搅拌2分钟（搅拌速度大于11000r/min）；离心5分钟（离心速度4000 r/min），精密量取上清液15ml，置于50ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，离心10分钟（4000 r/min），精密量取上清液20ml，通过月旭Welchrom®黄曲霉毒素免疫亲和小柱，流速3ml/min，用20ml水洗脱，弃去洗脱液，使空气进入柱子，再用1.5ml甲醇洗脱，收集洗脱液，置于2ml容量瓶，加甲醇稀释至刻度，摇匀，用微孔滤膜过滤，取续滤液，即得。 标准曲线的绘制： 分别精密吸取上述混合对照品溶液5μl、10μl、15μl、20μl、25μl注入液相色谱仪，测定峰面积。以进样量为横坐标，峰面积为纵坐标绘制标准曲线。 结果汇总： 中药中黄曲霉毒素测定结果汇总 中药品种 加标水平 加标回收率（%） G2 G1 B2 B1 柏子仁 B1:1.0μg/kg B2:0.3μg/kg G1:1.0μg/kg G2:0.3μg/kg 90.24 95.67 96.70 88.94 薏米 115.55 107.62 113.91 91.83 槟榔 82.03 82.26 92.86 83.64 炒麦芽 93.48 94.10 97.54 86.07 大枣 97.71 106.45 109.86 103.66 地龙 100.63 108.59 114.85 101.98 莲子 103.03 112.80 112.64 106.15 胖大海 80.42 97.10 98.06 92.55 全蝎 84.51 84.83 80.69 81.11 酸枣仁 102.12 110.54 110.29 103.47 蜂房 105.65 109.05 96.05 111.00 使君子 80.75 83.25 67.74 78.59 桃仁 104.66 104.33 108.96 108.23 黄曲霉毒素（AFT）是一类真菌(如黄曲雷和寄生曲霉)的有毒的代谢产物，其衍生物有约20种，分别命名为B1、B2、G1、G2、M1、M2、GM、P1、Q1、毒醇等，其中以B1的毒性最大，致癌性z强。（欢迎索取纸质数据。） h曲霉毒素主要存在于药材、谷物、坚果、棉籽以及动物饲料相关的产品中。当人摄入量大时，可发生急性中毒，出现急性肝炎、出血性环死、肝细胞脂肪变性和胆管增生。当微量持续摄入，可造成慢性中毒，生长障碍，引起纤维性病变，致使纤维组织增生。各级食品药品监管部门不断加大中药生产流通监管力度，努力保持中药质量总体稳定。 色谱条件色谱柱：月旭Ultimate® ODS-3 (4.6×300mm，5μm)；流动相：甲醇/乙腈/水=300/220/480；柱温：30℃；检测波长： 激发波长：360nm，发射波长：450nm；衍生方法：光化学衍生；流速：0.8mL/min；进样量：25μl。 流动相的配置流动相配制：精密量取甲醇300ml、乙腈220ml、超纯水480ml，充分混匀后经0.45 μm滤膜抽滤，即得。 样品溶液的制备标准储备液：精密量取h曲霉毒素混合对照品溶液（h曲霉毒素B1、h曲霉毒素B2、h曲霉毒素G1、h曲霉毒素G2标示浓度分别为1.0μg/ml、0.3μg/ml、1.0μg/ml、0.3μg/ml）1ml，置于20ml容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，作为标准储备液，摇匀，备用。 混合对照品溶液：精密量取标准储备液1ml，置于25ml容量瓶，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。 供试品溶液：取供试品粉末15g，精密称定，置于均质瓶中，加入氯化钠3g，精密加入70%甲醇75ml。高速搅拌2分钟（搅拌速度大于11000r/min）；离心5分钟（离心速度4000 r/min），精密量取上清液15ml，置于50ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，离心10分钟（4000 r/min），精密量取上清液20ml，通过月旭Welchrom®h曲霉毒素免疫亲和小柱，流速3ml/min，用20ml水洗脱，弃去洗脱液，使空气进入柱子，再用1.5ml甲醇洗脱，收集洗脱液，置于2ml容量瓶，加甲醇稀释至刻度，摇匀，用微孔滤膜过滤，取续滤液，即得。 标准曲线的绘制分别精密吸取上述混合对照品溶液5μl、10μl、15μl、20μl、25μl注入液相色谱仪，测定峰面积。以进样量为横坐标，峰面积为纵坐标绘制标准曲线。 结果汇总中药中h曲霉毒素测定结果汇总