污泥中粗矿物油检测方案(抽提萃取)

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SOX-019-202001 索氏提取仪提取城市污水处理厂污泥粗矿物油 1前言 城市污水污泥是污水处理过程中产生的固体废弃物。随着国内污水处理事业的发展，污水厂总处理水量和处理程度将不断扩大和提高，产生的污泥量也日益增加，目前在国内一般污水厂中其基建和运行费用约占总基建和运行费用的20%~50%。污水污泥中除了含有大量的有机物和丰富的氮、磷等营养物质，还存在重金属、致病菌和寄生虫等有毒有害成分。为防止污泥造成的二次污染及保证污水处理厂的正常运行和处理效果，污水污泥的处理处置问题在城市污水处理中占有的位置已日益突出。本实验参照《CJ/T 221-2005 城市污水处理厂污泥检验方法》中的方法对污泥中的粗矿物油进行提取，以供后续检测使用。 2仪器与试剂 2.1仪器 SOX606索氏提取仪；分析天平；鼓风干燥箱；干燥器；100mL量筒；150mL烧杯；研钵。 SOX606 索提提取仪 2.2试剂 四氯化碳；盐酸；一水合硫酸镁；滤纸；聚氟乙烯亲油性滤纸；脱脂棉。 实验用水应符合GB/T6682中三级用水的规格，使用试剂除特殊说明外，均为分析纯。 3实验方法 3.1仪器准备 请参照说明书，清洗溶剂杯，干燥并称重记为 mo。 3.2样品制备 准确称取污泥样品约20.0±0.5g于150mL 烧杯中。加入0.3mL 浓盐酸酸化至 pH 为2.0，加25g一水合硫酸镁，搅拌成均匀的糊状物，摊在烧杯壁上，放置15-30min，待其固化。将固体取出，放在瓷研钵中研磨。将粉状样品放在纸提取套筒中(用聚氟乙烯亲油性滤纸包裹好粉状样品)。 3.3仪器参数设置 将纸提取套筒置于仪器萃取室内，向溶剂杯中加入80mL 四氯化碳，仪器参数设置如下： 萃取模式 萃取时间 回流时间 萃取温度 预干燥时间 试剂添加量 索氏热萃取 180min 10min 90℃ 30min 80mL 备注：进行后续检测时，应禁用试剂回收功能，并取萃取液进行测试 抽提完成后，烘干溶剂杯至恒重，记为 mi。 4结果与讨论 4.1实验结果 增重法计算粗矿物油含量： 粗矿物油含量(%)=m-mox100%，11 其中，mi—溶剂杯和粗矿物油质量，g mo——溶剂杯质量，g m—试样质量，g 样品名称 m(g) mo(g) mi(g) 粗矿物油含量(%) 平均值(%) 污水污泥 19.9912 86.2165 86.6383 2.11 2.11 20.0213 88.2937 88.7101 2.08 20.0831 89.1239 89.5517 2.13 4.2结仑 此次测试的污水污泥的粗矿物油含量为2.11%，后续如需使用红外分光光度法测定其矿物油含量，可禁用试剂回收功能，并取萃取液进行后续测试。 ( 参考文献 ) [1]CJ/T 221-2005城市污水处理厂污泥检验方法[S]. 注意事项 四氯化碳有毒，此实验应在通风橱内进行。 -- -- 1 1 前言城市污水污泥是污水处理过程中产生的固体废弃物。随着国内污水处理事业的发展，污水厂总处理水量和处理程度将不断扩大和提高，产生的污泥量也日益增加，目前在国内一般污水厂中其基建和运行费用约占总基建和运行费用的20%～50%。污水污泥中除了含有大量的有机物和丰富的氮、磷等营养物质，还存在重金属、致病菌和寄生虫等有毒有害成分。为防止污泥造成的二次污染及保证污水处理厂的正常运行和处理效果，污水污泥的处理处置问题在城市污水处理中占有的位置已日益突出。本实验参照《CJ/T 221-2005 城市污水处理厂污泥检验方法》中的方法对污泥中的粗矿物油进行提取，以供后续检测使用。2 仪器与试剂2.1仪器SOX606索氏提取仪；分析天平；鼓风干燥箱；干燥器；100mL量筒；150mL烧杯；研钵。2.2试剂四氯化碳；盐酸；一水合硫酸镁；滤纸；聚氟乙烯亲油性滤纸；脱脂棉。实验用水应符合GB/T6682中三级用水的规格，使用试剂除特殊说明外，均为分析纯。