土壤沉积物中多种金属元素检测方案(ICP-MS)

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SSL-CA20-083Excellence in Science Excellence in ScienceICPMS-139 岛津企业管理(中国)有限公司-分析中心Shimadzu (China) Co.， LTD.- Analytical Applications CenterTel：86(21)34193996Email： sshzyan@shimadzu.com.cnhttp：//www.shimadzu.com.cn ICPMS-2030 对土壤沉积物中多种金属元素总量的测定 CPMS-139 摘要：参考《土壤和沉积物金属元素总量的测定电感耦合等离子体质谱法(征求意见稿)》，使用岛津ICPMS-2030 电感耦合等离子体质谱仪测定土壤标准物质 GBW07406 (GSS-6) 中的多种元素的含量。实验结果表明，，该方法灵敏度高，定量准确，可满足土壤中多种元素含量的测则要求。 关键词：土壤 沉积物 ICPMS-2030金属元素 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护生态环境，保障人体健康，提高生态环境管理水平，规范生态环境监测工作，生态环境部发布了《土壤和沉积物金属元素总量的测定电感耦合等离子体质谱法(征求意见稿)》国家环境保护标准。该标准规定了测定土壤和沉积物中21种金属元素总量的电感耦合等离子体质谱法，为首次发布。标准适用于土壤和沉积物中银(Ag)、砷(As)、钡(Ba)、铍 (Be)、铋(Bi)、镉 (Cd)、铬 (Cr)、钴(Co)、铜(Cu)、锂(Li)、锰(Mn)、钼(Mo)、镍(Ni)、锑(Sb)、锶 (Sr)、铅(Pb)、钍(Th)、铊(TI)、铀(U)、钒(V)和锌(Zn)21种金属元素的测定。土壤中 实验部分 1.1仪器 岛津ICPMS-2030 电感耦合等离子体质谱仪 金属元素含量的准确测定，对土壤质量的监控及土壤环境的再修复有着重要的实际意义，因此国家卫生部和环境保护部不断发布新标准持续完善和规范土壤中重金属的检测方法。ICP-MS 用于良量金属元素分析，具有灵敏度高、线性范围宽、测试速度快、可同时测定多元素等优点。 本文参考《土壤和沉积物金属元素总量的测定电感耦合等离子体质谱法(征求意见稿)》采用岛津电感耦合等离子体质谱仪 ICPMS-2030 测定了土壤标准样品 GBW07406中的多种金属元素含量。 1.2仪器分析条件 ICP-MS仪器分析条件见表1。 表1 ICP-MS分析条件 参数 参数设定 参数 参数设定 高频功率 1.20 kW 等离子体气流速 8.0 L/min 辅助气流速 1.10 L/min 载气流速 0.70 L/min 炬管类型 Mini 炬管 雾化器 同心雾化器 雾化室 旋流 雾化室温度 5°C 采样深度 5.0mm 高频频率 27.12 MHz 碰撞气体 He 碰撞气流速 6mL/min 池电压 -21V 能量过滤器电压 7.0V 1.3实验器皿及试剂 实验所用器皿均使用硝酸溶液(1+1)浸泡24小时后，用超纯冲洗，干燥后备用；实验所用的 HNO、HCI、HCIO和 HF均为优级纯试剂，实验用水为超纯去离子水。 样品前处理 称取0.2g(精确至0.0001g) 试样于50 mL聚四氟乙烯埚中，沿内壁滴入少许试验用水润湿，加入10 mL盐酸，盖上表面皿，放入通风橱中电热板低温加热，待蒸发至剩余约5mL时，取下稍冷，加入15mL硝酸，中温加热至棕色烟明显减少，加入5mL氢氟酸继续加热，加热过程中摇动办埚以达到良好的飞硅效果。最后加入1mL高氯酸，高温加热至冒白烟并蒸至白烟几乎冒尽，内容物呈不流动状，用2%硝酸(V/V)冲洗内壁及表面皿，温热溶解残渣，冷却后，用2%硝酸(V/V)定容至50mL。同法做样品空白。 结果与讨论 3.1标准曲线溶液配制 用2% HNOs(V/V) 将多元素混合溶液稀释配制成混合标准溶液序列。 Ag、As、Be、Bi、Cd、Cr、Co、Cu、Li、Mn、Mo、Ni、Pb、TI、U、V和Zn 混合标准溶液浓度为：0、0.5、1、5、10、50、100、500 ug/L； Sb、Sn、Mo 混合标准溶液浓度为：0、0.5、1、5、10、50、91 ug/L。内标元素为 103Rh 和185Re， 浓度均为100ug/L。 3.2部分元素标准曲线如下： 图1EBe元素的标准曲线图 r=0.99994 图2As 元素的标准曲线图 r=0.99999 图33Cd元素的标准曲线图 r=0.99992 图4 Mn 元素的标准曲线图 r=0.99951 3.3检出限及测定结果 使用 ICPMS-2030 直接测定土壤成分分析标准物质GBW07406(GSS-6)中的19种金属元素的含量。对样品空白进行11次测定，依据HJ 168-2010《环境监测分析方法标准制修订技术导则》中检出限计算公式MDL=t(n-1，0.99)*S计算各元素的方法检出限。实验结果见表 1。 表1 检出限及测定结果 No. 方法检出限 定量下限 标准值 测定结果 RSD (%) (mg/kg) (mg/kg) (mg/kg) (mg/kg) (n=3) 109 Ag 0.004 0.015 0.2±0.02 0.21 1.53 75AS 0.009 0.029 220±14 228 0.52 °Be* 0.002 0.006 4.4±0.7 4.5 3.73 209Bi 0.0005 0.002 49±5 44 1.37 111Cd 0.002 0.005 0.13±0.03 0.12 4.10 59Co 0.002 0.006 7.6±1.1 6.7 0.14 52C 0.007 0.024 75±6 79 0.71 63Cu 0.009 0.028 390±14 381 0.87 'Li* 0.02 0.07 36±1 37 1.22 55Mn 0.02 0.07 1450±82 1410 1.39 98Mo 0.002 0.006 18±2 20 0.25 60N1 0.05 0.18 53±4 52 1.20 121Sb 0.14 0.47 60±7 67 0.69 118Sn 0.05 0.15 72±7 70 0.14 206pb 0.003 0.009 314±13 303 0.57 205T 0.0002 0.0007 2.4±0.5 2.4 0.85 0.0002 0.0008 6.7±0.7 6.4 1.6 0.005 0.018 130±7 131 0.72 66Zn 0.14 0.47 97±6 95 0.87 注：*为标准分析模式 结论 使用ICPMS-2030电感耦合等离子体质谱仪测定了土壤成分分析标准样品 GBW07406 (GSS-6)中的As、Ag、Be、Bi、Cd、Cr、Cu、Ni、Mn、Mo、Pb、Tl和Zn等19种金属元素含量，分析结果与标准值吻合。该方法具有灵敏度高，检出限低，精密度高，分析速度快，操作简单，可行度高等特点，可实现多种元素同时准确测定。 岛津应用云 参考《土壤和沉积物 金属元素总量的测定 电感耦合等离子体质谱法(征求意见稿)》，使用ICPMS-2030电感耦合等离子体质谱仪测定了土壤成分分析标准样品GBW07406（GSS-6）中As、Ag、Be、Bi、Cd、Cr、Cu、Ni、Mn、Mo、Pb、Tl和Zn等19种金属元素含量，分析结果与标准值吻合。该方法具有灵敏度高，检出限低，精密度高，分析速度快，操作简单，可行度高等特点，可实现多种元素同时准确测定。