酱油中铅检测方案(原子吸收光谱)

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高灵敏度测定酱油中的铅 使用 Agilent 280Z 石墨炉原子吸收光谱仪和 Omega平台石墨管进行测量 Liu Yi， Wu ChunhuaNi YingpingFeng Wenkun 安捷伦科技(中国)有限公司 酱油是一种液体调味品，根据发酵过程可分为浅色酱油(生抽)、深色酱油和酱油膏。酱油是中国传统的调味品，具有独特的风味和鲜美的口感。中国国家卫生健康委员会和国家市场监督管理总局制定了《食品安全国家标准一食品中污染物限量》(GB2762-2017)，其中明确规定了食品中铅、镉、汞、砷、锡、镍和铬等重金属的限量。由于基质复杂(通常盐和糖的含量很高)，食品样品的分析可能具有挑战性。 在本研究中，利用 Agilent 280Z AA 石墨炉原子吸收光谱仪 (GFAAS) 对酱油中的铅(Pb) 进行了分析。 仪器 Agilent 280Z AA 采用专利的横向塞曼背景校正技术，确保对酱油中的Pb具有最高的灵敏度。 Agilent PSD 120 自动进样器可自动制备校准曲线标样，添加改性剂，并将样品准确可靠地输送至石墨炉。软件中的热进样功能可用于控制进样条件，将样品液滴高效输送至 Omega 平台石墨管。Omega 平台石墨管可确保更出色的性能，并对 Pb 具有最高的灵敏度。1OTube-CAM 石墨炉摄像系统为 280Z AA 的标准配置，可实时观测石墨管的内部情况，确认样品的沉积位置。它还可以用于控制干燥程序，这在分析具有复杂基质的样品((如酱油)时至关重要。为帮助开发稳定的石墨炉程序，采用 Spectra 5.5软件中的表面响应技术(SRM) 向导来找到最佳的灰化和原子化温度。在该向导的引导下，操作人员通过几次实验即可找到最大吸收 条件，从而大大简化方法开发过程并节省时间。 在处理含有潜在毒性重金属的样品时，一个重要考虑因素在于限制样品与操作人员或实验室环境的接触。，可选的局部排烟附件可确保从源头消除任何有害蒸气，确保它们不会逸入实验室中。该附件还包括一个方便的由 LED 照明的反射镜，可提供石墨管进样孔的清晰视野，有助于轻松插入和取出石墨管(图1)。 图1.用于 Agilent GTA 120 石墨管原子化器的可选的安捷伦排烟/LED 附件 试剂 以下试剂用于配制校准标样溶液和样品： 硝酸镁盐(AR级) 1%硝酸钯溶液(安捷伦，部件号5193-8336) 1000 mg/L铅 (Pb)标准储备液(安捷伦，部件号5190-8475) 高纯度硝酸 (EMSURE， Merck) 18.2QcmMilli-Q 超纯水(Millipore) 稀释液：1%硝酸 标样和改性剂制备 用1%硝酸(HNO ) 稀释1000 mg/L Pb 标准储备液，制得50 ug/L的 Pb 标样原液。利用 PSD 120自动进样器制备浓度为0、10、20、30和40 pg/L的工作校准标样。 制得的化学改性剂由溶于1%HNO心中的1%硝酸镁+0.2%硝酸钯组成。 样品前处理 准确称取0.10g酱油样品，使用1% HNOs将其稀希至5.0g，并用涡旋振荡仪充分混合1分钟，最终稀释倍数为50倍。 仪器条件 仪器操作条件见表1。表2列出了用于该分析的石墨炉设置。 表 1. Agilent 280Z AA 仪器操作条件 元素 Pb 灯电流(mA) 10 波长(nm) 283.3 狭缝宽度(nm) 0.5 管类型 Omega 平台石墨管 背景校正 塞曼 改性剂 5pL1%硝酸镁+2%硝酸钯(共同加入) 样品体积(pL) 10 灯类型 空心阴极灯 热进样温度(℃) 60 进样速度 8 步骤 温度(℃) 时间(s) 氩气流速(L/min) 读数 1 95 50.0 0.3 - 2 120 20.0 0.3 3 400 30.0 0.3 - 4 500 20.0 0.3 - 5 805 15.0 0.3 6 805 10.0 0.3 一 7 805 1.0 0.0 - 8 2132 0.6 0.0 是 9 2132 2.0 0.0 是 10 2500 2.0 0.3 优化 为确保 GFAAS 分析的准确度和精密度，炉温程序的控制至关重要。280Z AA 上的 Tube-CAM 可提供 Omega 平台石墨管内的实时视野，确保正确优化干燥步骤，这对于酱油样品中的高盐基质非常有价值。Tube-CAM 显示了一个额外的加热步骤，需要在灰化之前达到400°℃以充分去除食品类样品中常见的盐和糖，并完成基质去除。 GFAAS 中的灰化和原子化温度并非非立变量。 SRM 向导的独特之处在于能够同时找出灰化与原子化之间的关系。这样可确保获得最大的吸光度、最高的灵敏度和优异的重复测定%RSD。一旦确定了初始灰化和原子化温度及步骤(表3)，该向导将自动得到找出最佳灰化和原子化温度所需的实验，并以示意图显示气相的稳定性(图2)。 表3.SRM， 实验设计因素 步骤 温度(℃) 步骤(℃) 灰化 1000 300 原子化 2000 300 图2. SpectrAA 软件中的 SRM 工具使用数学模型自动优化灰化和原子化温度。此处显示的是加标酱油样品的示意图 SRM 向导找出的最佳温度为： 灰化：805℃ 原子化：2132℃ 校准 Agilent 280Z AAS 采用专利的纵向石墨管加热和横向塞曼背景校正，能够为所有类型的复杂样品基质提供卓越的灵敏度和最佳性能。Pb 的校准曲线表现出优异的线性，相关系数高于0.9996。灵敏度可通过特征质量进行衡量。峰面积特征质量定义为吸光度为1%的质量图。当进样量为 10 uL 时， Pb的峰面积特征质量为22.3 pg， 证明该方法具有优异的灵敏度。 图3.加标了10 pg/kg Pb 的酱油样品的吸收峰 方法检测限 方法检测限(MDL)根据10次基质空白溶液测量结果的3o乘以稀释倍数来确定。食品安全标准 GB 2762-2017 规定，调味品中 Pb 的最高允许含量为 ≤ 1.0 mg/kg。这些限值表明，280Z AA 完全符合该标准的要求(表4)。 表4.TBC 溶液中的MDL(pg/kg) 样品中的 MDL(ug/kg) 样品中的LOQ(ug/kg) GB 2762-2017 最高允许限值(pg/kg) 限值 0.35 18 59 1000 样品分析和方法稳定性 通过分析 Pb 加标浓度为 10 pg/kg 的酱油样品来考察280Z AA的稳定性，其中每个样品测定三次。图4显示了加标酱油样品中的 Pb分析物吸收峰，表明即使在复杂背景中(浅灰色线)，分析物也得到了准确、精密的回收(RSD =1.0%)。 图4.复杂背景中(浅灰色线) Pb 加标浓度为 10 pg/kg 的酱油样品的吸收峰(深色线) 在中国的四个卓越中心(COE)， 由不同的操作人员采用不同的仪器重复该分析过程，考察方法稳定性。四个中心得到的结果几乎相同(表5)，优异的精密度 (RSD<2.0%) 和加标回收率(98%±4%)证明了该方法的稳定性和 Agilent 280Z AA 的可靠性。 表 5.四个 COE 得到的酱油中Pb分析的重现性 COE 测量的样品数 未加标酱油(pg/kg) 加标酱油(pg/kg) RSD 回收率 上海HS n=10 关闭