油浸式变压器中糠醛检测方案(液相色谱仪)

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依利特三 依利特三 ELITE 前 言 仪器设备与试剂.. 1 2 .实验方法. 2.1 溶液配制.. .2 2.2.色谱条件..。.... .2 3 实验结果. .3 3.1典型分离色谱图........ ..3 3.2线性范围.. .，4 3.3检出限与定量限.. .5 3.4.实际样品分析. ，5 油浸式变压器是电网系统中的主要设备之一，其中含有大量的绝缘油和绝缘纸。随着时间的推移，绝缘油、纸会逐渐老化，绝缘效果变差，影响变压器使用效果及安全性。绝缘油可在变压器使用期间再生或更换，绝缘纸的老化却不可恢复。绝缘纸的老化程度是判断是否需要更换变压器的重要指标。 目前，国内电力变压器的纸质绝缘材料主要以木材纸浆为原料，主要成分是纤维素，当绝缘纸劣化时，纤维素降解生成一部分D-葡萄糖单体，D-葡萄糖单体在变压器运行条件下易分解，最后产生一系列溶解在变压器油中的氧杂环化合物，糠醛是纤维素大分子降解后形成的一种主要氧杂环化合物。 合格的新变压器油不含糠醛，变压器内部非纤维素绝缘材料老化也不产生糠醛，变压器油中的糠醛是唯有纸绝缘老化才生成的产物。因此，测试油中糠醛含量，可以反映变压器纸绝缘的老化情况。 依利特公司，参考电力行业相关标准和文献资料对实验条件进行了摸索、优化，提出了变压器油中糠醛检测解决方案。 表1 iChrom 5100型高效液相色谱系统设备标准配置清单 序号 名称 数量 D5101紫外-可见检测器 1台 2 P5102高压恒流泵 1台 3 Rheodyne 7725i高压六通进样阀 1个 4 VB5101阀支架 1个 5 色谱数据工作站 1套 6 M510系统组织器 1台 7 高效液相色谱柱 1支 8 5100系统工具包 1套 9 S5101自动进样器(选配) 1台 10 O5101色谱柱恒温箱 1台 表2 主要化学试剂、标准品清单 序号 试剂 纯度 1 乙腈 色谱纯 2 甲醇 色谱纯 3 去离子水 18.2MQ 4 甲苯 分析纯 5 糠醛(2-FAL， J&K) 99% 表3 主要样品前处理设备 序号 名称 规格型号 备注 1 溶剂过滤器 1000mL 流动相过滤 2 隔膜真空泵 0.08MPa，160W 流动相过滤， GM-0.33A 3 超声清洗器 3L/6L，40/60KHz， 120W 流动相脱气，AS3120 4 涡旋混合器 实验过程中其它玻璃器皿还包括容量瓶(10mL)、移液枪(0~1000pL，0~5000pL)、移液枪枪头(1mL， 5mL)、、一次性PVC 手套、、一次性口罩、滤膜等若干。 2 实验方法 2.1 溶液配制 对照品溶液的配制 精密称取糠醛标准品 250.4mg，于25mL容量瓶中加入甲苯定容。精密量取该溶液 1.0mL，于 10mL 容量瓶中，加入甲苯稀释并定容，制得糠醛标准品储备液，浓度为1001.6mg/L。 精密量取糠醛标准品储备液100pL， 于10mL 容量瓶中，加入甲醇稀释并定容，制得糠醛的甲醇溶液，浓度为 10.0mg/L。分别取该溶液并用甲醇稀释并定容，制备出糠醛浓度为10.0、20.0、40.0、60.0、100.0ug/L的系列标准溶液。 供试样品溶液的配制 精密量取20 mL 变压器老油供试品于 60mL分液漏斗中，精密量取2.5mL 甲醇加入其中，振荡、萃取，静置约15min，取甲醇萃取液(上层清液)，滤过，即得供试品溶液。 色谱柱：依利特C18柱 流动相组成(V/V)：A相，甲醇/水=10/90；B相，甲醇 流量：11.0mL/min 时间(min) A相(%) B相(%) 进样体积：20uL 0.00~15.00 100 0 检测：UV274nm 15.00~45.00 0 100 45.00~60.00 100 0 柱温：室室温 3 实验结果 3.1 典型分离色谱图 取浓度为100.0ug/L 的糠醛标准溶液进样，按照2.2色谱条件进行分析，结果如下图： 图1 糠醛典型分离色谱图 表4 糠醛典型分离谱图参数 峰号 组分名 保留时间(min) 峰面积(mV *sec) 塔板数(N) 不对称度 糠醛 10.60 9.5536 20000 1.110 从以上结果可知，糠醛分析速度较快，不对称度好，柱效较高。实验方法适合于糠醛的分析。 3.2 线性范围 将糠醛标准工作溶液，按2.2中色谱条件进行分析，糠醛的线性如下表所示。 图2不同浓度糠醛分析谱图 表5不同浓度糠醛对应峰面积 序号 糠醛浓度(x10*mg/L) 峰面积(mAU sec) 响应因子 1 10.0 1.0493 0.0095 2 20.0 2.0128 0.0100 3 40.0 4.0466 0.0099 4 60.0 5.6727 0.0106 5 100.0 9.5536 0.0105 表6 糠醛线性方程 物质 线性方程 线性相关系数R 糠醛 Y=93.78079X+0.14619 0.9996 从上表可知，糠醛浓度在 10.0pg/L 到100.0ug/L范围内，线性良好，线性相关系数为0.9996。 3.3 检出限与定量限 检测限： 三倍信噪比对应的浓度为检出限，换算得变压器油的糠醛含量检出限为1.5×10 mg/L，优于行标要求的 0.05mg/L。 定量限： 十倍信噪比对应的浓度为定量限，换算得变压器油的糠醛含量定量限为 5.3×10 mg/L。 3.4 实际样品分析 以某公司变压器老油为实际样品，按照2.1前处理方法进行前处理，分析结果如下： 图3 变压器油中糠醛的检测谱图 表7 变压器油中糠醛检测参数 峰号 组分名 保留时间(min) 峰面积(mV*sec) 塔板数(N) 不对称度 分离度 糠醛 10.630 6.077 20000 1.156 26.583/13.137 由糠醛含量的峰面积校准曲线可得变压器油中糠醛含量为： C=7.9×10mg/L， 其中，RSD=3.6%(N=5)(行业标准要求不大于10%)。 综上，依利特公司提供的变压器油中的糠醛检测方法，分析速度快，检测灵敏度明显高于行标的要求，糠醛浓度在 10.0pg/L 到 100.0ug/L范围内线性良好，满足 DL/T 984中对变压器油中糠醛检测的要求，适用于变压器油中糠醛检测。 大连公司 公司地址：高新园区七贤岭学子街2-2号 公司电话：0411-84753333(总机)-转销售部 公司传真：0411-84732323 利特三 客服电话：400-66-35483 公司网址： http：//www.eliteHPLC.com 苏州公司 苏州工业园区金鸡湖大道99号苏州纳米城西北区14栋501 电话：0512-67997572 北京办事处 地址：北京市朝阳区汤立路201号东亚奥北中心南区4号楼2单元2307室 电话：13624984285 济南办事处 地址：山东省济南市历下区奥体西路1222号力高国际10楼1-1816室 电话：18842689516 上海办事处 地址：徐汇区梅陇路130号华东理工大学实验四楼204室 电话：15140566435 武汉办事处 地址：武汉市洪山区鸿桂苑东区1栋1单元2501 电话：18842683216 南京办事处 地址：江苏省南京市建邺区云路45号万达东坊14幢608室 电话：13951643881 厦门办事处 地址：厦门市集美区鱼福三里383号127单元 电话：18842685196 西安办事处 地址：陕西省西安市西稍门十字西南角柠檬柠舍11505室 电话：18842681836 广州办事处 地址：广州市白云区东兴二街3号擎山苑C2栋1404房 电话：18842683616 成都办事处 地址：成都武侯区九兴大道6号高发大厦A座610 电话：18842681865 ( 本应 用中 信 息仅 供 参考 ，提供 数 据除 注明外 为本公 司 特 定条 件 下的 实验数 据。 ) (+ww.elitehplc.cominfo@elitehplc.com 油浸式变压器是电网系统中的主要设备之一，其中含有大量的绝缘油和绝缘纸。随着时间的推移，绝缘油、纸会逐渐老化，绝缘效果变差，影响变压器使用效果及安全性。绝缘油可在变压器使用期间再生或更换，绝缘纸的老化却不可恢复。绝缘纸的老化程度是判断是否需要更换变压器的重要指标。目前，国内电力变压器的纸质绝缘材料主要以木材纸浆为原料，主要成分是纤维素，当绝缘纸劣化时,纤维素降解生成一部分 D-葡萄糖单体，D-葡萄糖单体在变压器运行条件下易分解，最后产生一系列溶解在变压器油中的氧杂环化合物，糠醛是纤维素大分子降解后形成的一种主要氧杂环化合物。合格的新变压器油不含糠醛，变压器内部非纤维素绝缘材料老化也不产生糠醛，变压器油中的糠醛是唯有纸绝缘老化才生成的产物。因此，测试油中糠醛含量，可以反映变压器纸绝缘的老化情况。依利特公司，参考电力行业相关标准和文献资料对实验条件进行了摸索、优化，提出了变压器油中糠醛检测解决方案。