炭黑中前处理检测方案(微波消解仪)

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MT-037-202004 SINEO新仪MT-037-202004 微波消解炭黑 1前言 炭黑是一种无定形碳，是轻、松而极细的黑色粉末，是含含物质(煤、天然气、重油、燃料油等)在空气不足的条件下经不完全燃烧或受热分解而得的产物。可作黑色染料，用于制造中国墨、油墨、油漆等，也用于做橡胶的补强剂。通过微波消解方法对炭黑进行前处理，可用于后续检测样品中多种元素的含量。 2仪器与试剂 2.1仪器 新仪 MDS-15 微波消解仪，赶酸器，分析天平(十万分之一)等。 2.2试剂 硝酸(68%)、硫酸(98%)、高氯酸(72%) 3实验方法 3.1消解实验 3.1.1消解液后期用于检测镍、、镉等元素 称取样品约0.2g(精确至0.1mg)于消解罐中，加入3mL硝酸、4mL硫酸和 1mL 高氯酸，静置10min ， 组装消解罐，用 MDS-15微波消解仪进行消解实验参数如下： 阶段 温度/℃ 时间/min 功率/W 1 150 10 300 2 180 5 300 3 210 30 300 实验中最高压力为2.3Mpa。实验结束后，待冷却至60℃以下，取出消解罐转移至通风橱中缓慢打开，160℃赶酸2h后，消解液为澄清透明液体，样品被完全消解。 3.1.2消解液后期用于检测硫元素 称取样品约0.4g(精确至0.1mg)于消解罐中，加入10mL硝酸，静置10min 后组装消解罐，用 MDS-15微波消解仪进行消解实验参数如下： 阶段 温度/℃ 时间/min 功率/W 1 150 10 300 2 180 30 300 实验中最高压力 2Mpa，实验结束后，待冷却至60℃以下，取出消解罐，于160℃赶酸约2h后，消解液为黑色浑浊溶液，需过滤后测定。 4结果与讨论 使用 MDS-15进行炭黑消解实验，因样品需要检测包括S 元素在内的多种元素，实验采用硝酸+硫酸+高氯酸肖解体系用于后期检测除S 之外的元素含量。用硝酸消解样品用于检测S 元素。加入硫酸的消解样根据加入硫酸的量不同，消解过程中的压力也有所不同，推荐硫酸加入量为4mL， 保证实验压力控制在 3Mpa以内。硝酸消解的样品溶液为黑色浑浊溶液需过滤后检测。 -- -- 1前言  炭黑是一种无定形碳，是轻、松而极细的黑色粉末，是含碳物质（煤、天然气、重油、燃料油等）在空气不足的条件下经不完全燃烧或受热分解而得的产物。可作黑色染料，用于制造中国墨、油墨、油漆等，也用于做橡胶的补强剂。通过微波消解方法对炭黑进行前处理，可用于后续检测样品中多种元素的含量。2仪器与试剂2.1 仪器新仪MDS-15微波消解仪，赶酸器，分析天平(十万分之一)等。2.2 试剂硝酸(68%)、硫酸(98%)、高氯酸(72%)