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MT-548-202009 Manon SINEO新仪海能仪器MT-548-202009 微波消解氮化硅 1前言 氮化硅是一种无机物,是一种重要的结构陶瓷材料,硬度大,本身具有润滑性,并且耐磨损,为原子晶体;高温时抗氧化。而且它还能抵抗冷热冲击,在空气中加热到1000℃以上,急剧冷却再急剧加热,也不会碎裂。正是由于氮化硅陶瓷具有如此优异的特性,人们常常利用它来制造轴承、、气轮机叶片、机械密封环、永久性模具等机械构件。选择一种氮化硅样品,通过实验寻找一种可将其完全溶解的微波消解前处理方法,有利于后续AAS、ICP、ICP-MS等检测设备对样品中多种无机元素含量进行快速准确测定。 2仪器与试剂 2.1仪器 新仪 MASTER-18 微波消解仪, TK-12 赶酸器,分析天平(十万分之一)等 2.2试剂 硝酸(68%),氢氟酸(40%) 3实验方法 3.1微波消解参数探究 精确称取氮化硅样品 0.05g(精确至0.1mg),置于消解罐底部,加入8mL硝酸,缓慢滴加2mL氢氟酸,静置 15min左右,组装消解罐,按照如下设置参数进行消解实验: 阶段 温度/℃ 时间/min 功率/W 1 150 10 400 2 180 5 400 3 200 30 400 实验结束,待冷法至60℃以下后取出,转移到通风橱中打开消解罐,样品部分消解,溶液中含有一定量的沉淀。 重新称取样品0.05g(精确至0.1mg),置于消解罐底部,加入2mL硝酸,缓慢滴加8mL氢氟酸,静置20min 左右,组装消解罐,按照如下设置参数进行消解实验: 阶段 温度/℃ 时间/min 功率/W 150 10 400 2 180 5 400 3 210 45 400 实验结束,待冷却至60℃以下后取出,赶酸稀释后溶液澄清透明。 3.2取样量 为保证实验安全性,最大取样量控制在 0.1g以内。 4结果 实验选取的氮化硅样品,最大取样量不得超过 0.1g,采用硝酸+氢氟酸的混酸体系进行微 波消解,最高温度210℃,保温 40min 左右,即可完全溶解。 注意事项 1.添加氢氟酸进行实验,后续必须添加赶酸步骤,保证氢氟酸完全去除,防止对玻璃器皿造成腐蚀。 2.实验中需要向消解罐中缓慢滴加氢氟酸,防止样品反应过于剧烈,造成液体飞溅。 -- -- 1前言氮化硅是一种无机物,是一种重要的结构陶瓷材料,硬度大,本身具有润滑性,并且耐磨损,为原子晶体;高温时抗氧化。而且它还能抵抗冷热冲击,在空气中加热到1000℃以上,急剧冷却再急剧加热,也不会碎裂。正是由于氮化硅陶瓷具有如此优异的特性,人们常常利用它来制造轴承、气轮机叶片、机械密封环、永久性模具等机械构件。选择一种氮化硅样品,通过实验寻找一种可将其完全溶解的微波消解前处理方法,有利于后续AAS、ICP、ICP-MS等检测设备对样品中多种无机元素含量进行快速准确测定。2仪器与试剂2.1 仪器新仪MASTER-18微波消解仪,TK-12赶酸器,分析天平(十万分之一)等2.2 试剂硝酸(68%),氢氟酸(40%)
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海能未来技术集团股份有限公司为您提供《氮化硅中消解前处理检测方案(微波消解仪)》,该方案主要用于其他中前处理检测,参考标准《暂无》,《氮化硅中消解前处理检测方案(微波消解仪)》用到的仪器有MASTER系列高通量密闭微波消解/萃取/合成工作站。
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