硬脂酸铅热稳定剂中Pb元素检测方案(能散型XRF)

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SSL-CA20-203Excellence in Science Excellence in ScienceEDX-048 岛津企业管理(中国)有限公司-分析中心Shimadzu (China) Co.， LTD.-Analytical Applications CenterTel： 86(21)34193996Email： sshzyan@shimadzu.com.cnhttp：//www.shimadzu.com.cn 铅盐稳定剂的能量色散X射线荧光分析 EDX-048 摘要：铅盐稳定剂是目前用量最大的稳定剂。为了满足不同制品的使用需求，铅盐稳定剂的配方也会做出相应调整。在铅盐稳定剂的生产中，需要通过检测铅元素含量来监控各配方的变化。本文使用能量色散型X射线荧光光谱(EDX)建立了铅盐稳定剂中 Pb元素的分析方法，快捷方便，可替代常规的化学分析。 关键词：能量色散型X射线荧光光谱(EDX)铅盐稳定剂Pb元素分析 稳定剂，主要指保持高聚物塑料、橡胶、合成纤维等稳定，防止其分解、老化的试剂。工业上常用的热稳定剂主要包括铅盐、金属皂、有机锡、有机锑、有机稀土、纯有机化合物等。铅盐稳定剂具有热稳定性好、络合能力强、电绝缘性优良和价格低廉等特点。因此，尽管限制重金属热稳定剂使用的法规压力日益增加，新型稳定剂也不断推出，但铅盐稳定剂仍占据着稳定剂的主导市场。然而，环保的压力使得稳定剂的研发向低铅化发展，因此也催生出各种复合稳定剂。 铅盐稳定剂在聚氯乙烯(PVC)的生产中使用广泛。在实际配合中，除了要求稳定剂满足热稳定性需要以外，往往还要求具有优良的加工性能，对其气味、粘性也有严格要求，而PVC制品形态的千变万化，也对稳定剂的选择提出了更高的要求，其加工配方大多需 实验部分 1.1仪器 俞量色散型X射线荧光光谱仪 EDX-7000 1.2分析条件 靶材：Rh测试氛围：大气电压：50kV积分时间：60s电流： autoDT时间：30%光阑：10mm内标修正：on 1.3校准样品 使用生产中取样，以化学分析结果作为参考值，建立标准曲线。 要专门开发。 因此，铅盐稳定剂生产企业往往同时生产众多配方的产品。为了在生产中监控各配方中铅盐的比例，对产品中 Pb含量的检测十分重要。常用的分析方法有ICP电感耦合等离子体发射光谱法、AA 原子吸收光谱法，、以及化学滴定法。这些方法均需要将样品进行前处理后分析，溶剂的使用和前处理的工作更增大了环保的压力和实验室的成本。 针对铅盐稳定剂的分析现状，本文采用岛津EDX-7000开发了铅盐稳定剂中Pb的分析方法，并与化学滴定法对照进行了准确度评估，得到了较好的分析效果，可以替代常规的化学分析。 表1校准样品中Pb 的参考值 单位：% 编号 1# 2# 3# 4# 5# 6# 7# 8# 化学值 13.3 17.7 19.6 21 24.3 26.4 27.1 28 编号 9# 10# 11# 12# 13# 14# 15# 16# 化学值 28.3 29.1 30.5 32.3 35.3 40.4 41.1 42.7 1.4样品前处理 样品为细柱状和碎片状，取适量于压样环中，在10吨压力下制成片状，待分析。校准样品与试样采用用同的制样方法。 图1 样品状态 图2样品压片制样后状态 结果与讨论 2.1测试谱图 取8#样品进行定性扫描，检测到PbLa与PbLB峰，谱峰明晰无重叠。为了避免可能的AsKa 对PbLa的干扰，选择 PbLB 作为分析线。样品中除Pb元素外，也含有少量 Ca 和Zn元素，可能为复合添加成分。 [cps/uA] Pb [keV] 图3 8#校准样品定性分析谱图 2.2标准曲线 使用1.3中校准样品建立标准曲线。首先尝试净强度曲线，由于 Pb含量高且曲线含量跨度大，导致基体发生了明显变化，因此该曲线虽有一定的趋势，却无法得到良好的校准效果，如图4.使用内标修正功能对基体的变化进行修正后，得到了良好的校准效果。内标法标准曲线如图5，该曲线R²=0.9944，正确度为 0.482%.考虑到校准样品为生产线的随机取样，且参考值为手工化学分析值，该标准曲线已较为理想，可以满足误差±0.5%的生产检测需求。 图4 净强度趋势曲线 图5 内标法标准曲线 2.3准确度和重复性 另取一批生产样，压片后以 EDX标准曲线法进行分析，进行准确度度估，结果如表2.各浓度下EDX的测试结果与化学值相差在0.5%以内。 2稳定剂中Pb分析的准确度数据 单位：% 样品 试样-1 试样-2 试样-3 试样-4 试样-5 试样-6 试样-7 试样-8 试样-9 试样-10 化学值 42.3 35.7 31.0 28.3 28.3 28.0 26.8 21.0 19.6 17.4 EDX值 42.80 35.32 30.81 28.49 28.58 27.95 26.58 20.95 19.32 17.18 误差 0.50 -0.38 -0.19 0.19 0.28 -0.05 -0.23 -0.05 -0.28 -0.22 表3 稳定剂中 Pb分析的重复性数据 单位：% 试样-3 试样-8 试样-11 试样-12 试样-13 试样-14 化学值 31.0 21.0 35.0 24.8 30.2 28.3 EDX测试-1 30.78 20.90 34.77 24.48 30.34 28.84 EDX测试-2 30.77 20.92 34.85 24.46 30.27 28.69 EDX测试-3 30.88 21.03 34.722 24.21 30.47 28.72 平均值 30.81 20.95 34.78 24.38 30.36 28.75 R 0.11 0.13 0.13 0.27 0.20 0.15 STD 0.061 0.070 0.065 0.150 0.101 0.079 C.V.(%) 0.20 0.33 0.19 0.62 0.33 0.28 结论 本方法采用岛津 EDX-7000分析铅盐稳定剂中Pb元素，在13%~43%浓度范围内标准曲线线性良好，相关系数为0.9944，分析实际样品与化学值误差在±0.5%以内，重复三次分析极差 0.06~0.27%，重复性良好。该方法制样简单、测试快捷方便、绿色环保，为生产企业中铅盐稳定剂的工艺控制提供了一种新颖、快捷和有效的分析方法。 岛津应用云 铅盐稳定剂是目前用量最大的稳定剂。为了满足不同制品的使用需求，铅盐稳定剂的配方也会做出相应调整。在铅盐稳定剂的生产中，需要通过检测铅元素含量来监控各配方的变化。本文使用能量色散型X射线荧光光谱（EDX）建立了铅盐稳定剂中Pb元素的分析方法，在13%~43%浓度范围内标准曲线线性良好，相关系数为0.9944，分析实际样品与化学值误差在±0.5%以内，重复三次分析极差0.06~0.27%，重复性良好。该方法制样简单、测试快捷方便、绿色环保，为生产企业中铅盐稳定剂的工艺控制提供了一种新颖、快捷和有效的分析方法。