电子烟烟液中甲醛、乙醛、丙烯醛和2，3-丁二酮检测方案(液相色谱仪)

智能文字提取功能测试中

SSL-CA20-196Excellence in Science Excellence in ScienceLC-213 岛津企业管理(中国)有限公司-分析中心Shimadzu (China) Co.， LTD. -Analytical Applications CenterEmail： sshzyan@shimadzu.com.cnTel：86(21)34193996http：//www.shimadzu.com.cn 电子烟烟液中甲醛、乙醛、丙烯醛和2，3-丁二酮的测定 LC-213 摘要：本文参考《电子烟烟液甲醛、乙醛、丙烯醛和2，3-丁二酮的测定(报批稿)》，在酸性条件下，利用2，4-二硝基苯肼与电子烟烟液中的羰基化合物反应生成2，4-二硝基苯肼衍生化合物，采用高效液相色谱法，对其中的甲醛、乙醛、丙烯醛和2，3-丁二酮进行分析；实验考察了分析方法的线性范围、定量限、检测限、精密度、回收率，并应用于电子烟液实际样品的分析。分析结果表明，实验方法可用于电子烟烟液中甲醛、乙醛、丙烯醛和2，3-丁二酮含量准确检测。 关键词：电子烟烟液高效液夜色谱甲醛乙醛丙烯醛2，3-丁二酮衍生化 电子烟又名电子烟碱传送系统，是一种将电子烟烟液经雾化器雾化向呼吸系统传送烟碱和/或其他物质的产品。近年来，电子烟作为香烟的替代品，成为众多烟民的新选择，甚至被当作“健康”的戒烟神器，颇受追捧。与传统烟草相比，电子烟释放的致癌物质只有传统烟草的1/10。但电子烟在加热过程中会释放甲醛、乙醛以及丙烯醛等有害物质，还可能改变某些化学物质的成分，产生新的潜在危害。 自2004年电子烟进入中国以来，，电子烟产品一 直处于无国家标准、无质量监管、无安全评评的状态。中国电子商会于2017年发布了 T/CECC 1-2017《电子烟雾器具产品通用规范》和 T/CECC 2-2017《电子烟雾化液规范》，规定其中有害成分甲醛、乙醛、丙烯醛和2，3-丁二酮的含量限值≤20mg/L或 20mg/kg。本实验参考《电子烟烟液甲醛、乙醛、丙烯醛和2，3-丁二酮的测定(报批稿)》，建立了4种有害物质的高效液相含量测定方法，旨在为烟草行业对电子烟进行风险监控提供参考。 实验部分 1.1仪器 本实验采用岛津 Nexera LC-40 液相色谱仪，包括 CBM-40A Lite系统控制器， DGU-405脱气机，LC-40BXR 输送泵， SIL-40CXR自动进样器， CTO-40S 柱温箱， SPD-40 紫外检测器， LabSolutions DB Ver. 6.89色谱工作站。 1.2分析条件 色谱柱： Shim-pack GIST C18 色谱柱150 mm× 4.6 mml.D.， 5 um， (P/N：227-30017-07；岛津(上海)实验器材有限公司) 流动相A：水-乙腈-四氢呋喃-异丙醇(63-27-9-1，V：V) 流动相B：水-乙腈-四氢呋喃-异丙醇(40-58-1-1， V：V) 流动相C：乙腈 流速：1.25 mL/min 表1 梯度时间程序 时间(min) 流动相A (%) 流动相B(%) 流动相C(%) 0.00 95 0 5 1.00 95 0 5 16.00 70 30 0 19.00 40 60 0 27.00 40 60 0 33.00 0 100 0 35.00 0 0 100 37.00 0 0 100 37.01 95 0 5 样品前处理 2.1衍生化试剂配制： 称取4.5 g DNPH 溶解于约200 mL乙腈中，加入20 mL10%磷酸水溶液，转移入500 mL容量瓶中，加入约250mL水，用乙腈定容。配制完的溶液应储存在棕色试剂瓶中避光保存，有效期为6个月。 2.2供试品制备： 准确称取0.1g电子烟烟液于1mL棕色容量瓶中，精确至0.1 mg，加入约0.8mL衍生化试剂，摇匀，室温放置20 min，加入50uL吡啶，用乙腈稀释定容至刻度，经PTFE 滤膜过滤后，置于色谱瓶中待测。 2.3空白样品制备： 不添加样品情况下(以纯水代替)，按照2.2步骤制备2个空白样品。 其他相关试液如10%磷酸水溶液、甲醛、乙醛、丙烯醛和2，3-丁二酮的标准工作曲线溶液均参考《电子烟因液甲醛、乙醛、丙烯醛和2，3-丁二酮的测定(报批稿)》》配制后于-18℃、避光保存，有效期6个月。 结果与讨论 3.1色谱图 取标准曲线样品与空白样品做比较，结果空白样品中(蓝色色谱图表示)对样品检测无干扰。甲醛、乙醛、丙烯醛和2，3-丁二酮的 DNPH衍生物特征峰明显，分离度符合要求。 图1谷衍生法空白样品与标准样品(线性最高浓度点)对比色谱图 ID# 化合物名 保留时间 处理通道 面积 高度 理论塔塔数(USP) 拖尾因子 分离度(USP) 1 甲醛DNPH衍生物 6.514 检测器A - Ch1 389134 38132 9969 1.232 2 乙醛DNPH衍生物 9.335 检测器A - Ch1 302821 25499 13584 0.946 9.704 3 丙烯醛DNPH衍生物 13.901 检测器A - Ch1 404189 23973 15073 1.039 3.909 4 2，3-丁二酮DNPH衍生物 9.795 检测器A- Ch1 377359 27666 11083 1.014 1.329 图2检测化合物信息(标准样品) 3.2线性范围 以浓度(mg/L)：为横坐标，以峰面积为纵坐标，绘制标准曲线，线性关系情况如表1。 图34种化合物线性图 表22线性关系结果 化合物 线性方程 线性范围(mg/L) 相关系数r 准确度(%) 甲醛衍生物 Y=20310.2X-7260.12 1.25-20 0.9992 95.0-104.5 乙醛衍生物 Y=15761.4X-4365.17 1.25-20 0.9991 92.6-103.9 丙烯醛衍生物 Y=20694.1X-9375.84 1.25-20 0.9999 97.6-101.6 ：2，3-丁二酮衍生物 Y=96613.6X-9710.21 0.25-4 0.9998 96.9-101.3 3.3方法回收率 表3回收率、定量限、检出限 化合物 添加量(mg/kg) 回收率% 甲醛 2.0 98.1~101.3 乙醛 2.0 97.9~103.2 丙烯醛 2.0 96.8~102.5 2，3-丁二酮 0.4 97.6~101.9 3.4定量限及检出限 表4定量限(LOQ)、检出限(LOD) 化合物 LOD(mg/kg) LOQ(mg/kg) 甲醛 0.0117 0.0328 乙醛 0.0162 0.0510 丙烯醛 0.0129 0.0433 2，3-丁二酮 0.0181 0.0609 3.5精密度 取标准曲线溶液(甲醛、乙醛、丙烯醛浓度为 2.5 mg/L， 2，3-丁二酮浓度为 0.5 mg/L) 各取5 uL连续进样6次，考察仪器精密度，结果如表5，各组分的保留时间 RSD%<0.2%，峰面积RSD%<2.0%，仪器精密度良好。 表5 精密度结果 化合物 保留时间 RSD(%) 峰面积RSD(%) 甲醛 0.13 0.71 乙醛 0.15 1.01 丙烯醛 0.12 0.92 2，3-丁二酮 0.17 0.98 3.5实际样品测定 取采购的电子烟液体进行处理后测定(见图4)检测结果见表6。 图4电电子烟液样品色谱图 表6 样品测定结果 化合物 样品(mg/kg) 甲醛 2.73 乙醛 N.D 丙烯醛 N.D 2，3-丁二酮 N.D “N.D”表示未检出 结论 本文建立了同时监测电子烟烟液中甲醛、乙醛、丙烯醛、2，3-丁二酮含量的高效液相色谱法，该方法特异性强、回收率好、灵敏、准确；适用于电子烟烟液中4种污染物的监测，为烟草行业对电子烟进行风险监控提供了参考。 岛津应用云 电子烟又名电子烟碱传送系统，是一种将电子烟烟液经雾化器雾化向呼吸系统传送烟碱和/或其他物质的产品。近年来，电子烟作为香烟的替代品，成为众多烟民的新选择，甚至被当作“健康”的戒烟神器，颇受追捧。与传统烟草相比，电子烟释放的致癌物质只有传统烟草的1/10。但电子烟在加热过程中会释放甲醛、乙醛以及丙烯醛等有害物质，还可能改变某些化学物质的成分，产生新的潜在危害。自2004年电子烟进入中国以来，电子烟产品一直处于无国家标准、无质量监管、无安全评估的状态。中国电子商会于2017年发布了T/CECC 1-2017《电子烟雾器具产品通用规范》和T/CECC 2-2017《电子烟雾化液规范》，规定其中有害成分甲醛、乙醛、丙烯醛和2，3-丁二酮的含量限值≤20mg/L或20mg/kg。本实验参考《电子烟烟液 甲醛、乙醛、丙烯醛和2，3-丁二酮的测定（报批稿）》，建立了4种有害物质的高效液相含量测定方法，旨在为烟草行业对电子烟进行风险监控提供参考。