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ASE-GC-MS 法测定土壤中的多氯联苯 车金水梁立娜 赛默飞世尔科技(中国)有限公司 1.简介 环境中持久性有机污染物(POPs)的监测越来越受到人们的广泛关注,这些持久性有机污染物往往会通过水体、大气等最终聚集在土壤及沉积物中,并且通过食物链的传递对人类健康造成严重影响。多氯联苯就是 POPs 中的一员,并且被许多国家将其划为优先控制污染物。 多氯联苯的检测目前拥有 EPA 8082A[2]、GB/T 5009.190-2006、NY/T 1661-2008、GB/T22331-2008 等检测方法。这些方法均为采用 GC-ECD 的方式进行检测,对样品前处理提出了较高的挑战,需要有较理想的净化步骤才能避免杂质干扰的情况。本文采用赛默飞ISQ单四级杆气质联用仪结合加速溶剂萃取(ASE)对土壤进行中7种多氯联苯进行分析检测,方法前处理操作简单,速度快,仪器灵敏度高,无杂质干扰3。 2.实验材料 2.1仪器与试剂 2.1.1仪器 Trace 1310 GC-ISQ气质联用仪 (Thermo Fisher Scientific); Triplus RSH 自动进样器(Thermo Scientific); TG-5MS 色谱柱(30 mx0.25 mmx0.25 um)(Thermo Fisher scientific)。 2.1.2试剂 多氯联苯混合标准溶液(PCB-28、PCB-52、PCB-101、PCB-118、PCB-138、PCB-153、PCB-180)购自上海安谱科学仪器有限公司;其他实验常见有机试剂均为 Fisher 公司提供。 2.2样品前处理 精确称取样品 10g,加入硅藻土适量,混合均匀,转至底层垫有纤维素膜的萃取萃(22mL)中,按表1加速溶剂萃取条件萃取。萃取完成后萃取液氮吹浓缩至近干,加5 mL 正己烷复溶。 于浓缩液加入 0.5 mL浓硫酸, 涡旋1 min, 静置至分层(如有需要离心5min),弃去浓硫酸层。重复上述步骤数次,至硫酸层和有机层均无色,弃去浓硫酸层。在净化后的有机层中加入1mL硫酸钠水溶液(10%),涡旋1 min, 静置分层,取上层清液分析。 表1ASE 萃取条件 条件 参数 溶剂 丙酮:正己烷=1:1 温度 100℃ 加热时间 5min 静态萃取时间 5min 循环次数 2 吹扫体积 60% 吹扫时间 120s 总萃取时间 20 min 总萃取液体积 30 mL 2.3色谱条件 色谱条件:色谱柱: TG-5MS (30mx0.25 mmx0.25 um);柱温:100℃(1min), 15℃/min到180℃(0min), 5℃/min到260℃(2min), 最后20℃/min 到310℃(3min);不分流进样,分流时间1 min;进样口温度:260℃;载气:高纯气(99.999%),恒流模式, 1 mL/min。液体进样模式,进样量:1pL。传输线温度:280℃,离子源温度:280℃;灯丝电流:25uA。选择离子模式扫描(表2). 表27种多氯联苯保留时间及特征离子 序号 化合物 保留时间/min 定量离子 定性离子 1 PCB-28 11.48 256 256、186 2 PCB-52 12.43 292 292、220 3 PCB-101 15.07 326 326、254 4 PCB-118 17.09 326 326、254 5 PCB-138 17.82 360 360、290 6 PCB-153 18.74 360 360、290 7 PCB-180 21.00 394 394、324 3.结果与讨论 3.1标准品色谱图 图1标准溶液色谱图(100(g/L) 3.2线性、检出限及 RSD 配置混合标准溶液,各浓度分别为:10.0、20.0、40.0、100.0和200.0 ug/L, 采用上述方法分别进样分析,考察各组分在10.0-200.0 mg/L 浓度范围内的线性。实验结果表明7种组分在10.0-500.0 mg/L系性关系良好,线性相关系数均大于0.999(见表3及图2)。对同一样品连续进样7针, RSD 在 1.21-2.94%之间,重复性良好。同时以三倍信噪比计算各组分检出限,各组分检出限在 0.03-0.15 mg/L 之间(见表3)。 表3保留时间、线性及检出限数据 序号 化合物 保留时间 线性方程 R² 检出限 RSD/% /min /% /ug/L (n=7) 1 PCB-28 11.48 Y=8230.47+9994.88 X 0.9974 0.03 2.12 2 PCB-52 12.43 Y=2763.42+5517.82X 0.9983 0.05 1.72 3 PCB-101 15.07 Y=-5291.35+4618.81X 0.9995 0.08 1.21 4 PCB-118 17.09 Y=-8359.88+5872.7*X 0.9987 0.08 2.94 5 PCB-138 17.82 Y=-5175.56+3522.2X 0.9990 0.08 1.61 PCB-28 PCB-52 PCB-101 PCB-118Y=-8359.88+5872.7*X R^2=0.9987 W:Equal PCB-138 PCB-153 Y=-5175.56+3522.2*X R^2=0.9990 W: Equal Y=-773.968+3143.83*X R^2=0.9975 W: Equal PCB-180 图2 7种多氯联苯线性 图3仪器重现性色谱叠加图(n=7) 3.6实际样品测试及加标回收 本实验对同一样品各取三份,分别进行加标回收率实验,加标浓度为25、50、100pg/L,考察7种多氯联苯的加标回收情况。实验结果表明各组分的加标回收率均在 80.84-94.31%之间,符合日常分析检测测要求(表4)。 表47种多氯联苯加标回收率 序号 化合物 25 pg/L/% 50 ug/L/% 100 pg/L/% 1 PCB-28 94.31 83.01 90.87 2 PCB-52 80.84 84.60 92.91 3 PCB-101 90.68 89.32 89.21 4 PCB-118 92.84 81.50 90.45 5 PCB-138 91.74 88.66 91.15 6 PCB-153 86.48 89.60 90.82 7 PCB-180 90.07 81.65 89.29 L:5 Sample 图4样品色谱图 图5样品加标色谱图(加标量 50 pg/L) 4.总结 采用 Thermo Scientific ISQ单四极杆 GC-MS 系统对土壤中七种多氯联苯进行分析检测,仪器灵敏度高,重现性好,能够满足土壤样品中痕量多氯联苯的分析检测。且该方法前处理简单,快速,无需复杂的样品净化过程。 ( 参考文献 ) ( [1]刘雯,李娟. 微 波萃取-双 ECD 气相色谱法测 定 土壤中的 多 氯联苯[J]. 中 国环境监测,2007,23(2):11-16. ) ( [2] METHOD 80 8 2A, Po l ychlorinated Biphenyls ( PCBs) by Gas Chromatography[S]. ) ( [3] EPA Method 3545A Pressurized Fluid E x traction (PFE)[S]. ) 环境中持久性有机污染物(POPs)的监测越来越受到人们的广泛关注,这些持久性有 机污染物往往会通过水体、大气等最终聚集在土壤及沉积物中,并且通过食物链的传递对人 类健康造成严重影响。多氯联苯就是 POPs 中的一员,并且被许多国家将其划为优先控制污 染物[1]。 多氯联苯的检测目前拥有 EPA 8082A[2]、GB/T 5009.190-2006、NY/T 1661-2008、GB/T 22331-2008 等检测方法。这些方法均为采用 GC-ECD 的方式进行检测,对样品前处理提出 了较高的挑战,需要有较理想的净化步骤才能避免杂质干扰的情况。本文采用赛默飞 ISQ 单 四级杆气质联用仪结合加速溶剂萃取(ASE)对土壤进行中 7 种多氯联苯进行分析检测,方 法前处理操作简单,速度快,仪器灵敏度高,无杂质干扰[3]。 2. 实验材料 2.1 仪器与试剂 2.1.1 仪器 Trace 1310 GC-ISQ 气质联用仪(Thermo Fisher Scientific);Triplus RSH 自动进样器 (Thermo Scientific); TG-5MS 色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25 µm)(Thermo Fisher scientific)。 2.1.2 试剂 多氯联苯混合标准溶液(PCB-28、PCB-52、PCB-101、PCB-118、PCB-138、PCB-153、 PCB-180)购自上海安谱科学仪器有限公司;其他实验常见有机试剂均为 Fisher 公司提供。
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赛默飞色谱与质谱为您提供《土壤中多氯联苯检测方案(气相色谱仪)》,该方案主要用于土壤中有机污染物检测,参考标准《暂无》,《土壤中多氯联苯检测方案(气相色谱仪)》用到的仪器有赛默飞TRACE 1310 气相色谱仪。
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