蕃茄汁中香气成分检测方案(气质联用仪)

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Application No.M311News 岛津SHIMADZUhttp：//www.shimadzu.com.cn用户服务热线电话： 800-810-0439第一版发行行：2020年11月400-650-0439 ApplicationNews GC-MS GCMSTM-2020 NX 使用多元统计分析评估食品质量(2)-分析蕃茄汁中的香气成分- No.M311 川北祥人、坂本雄纪 方案优势 ◆顶空进样器 HS-20 的捕集阱模式可对含有水分的样品进行浓缩，然后进行高灵敏度分析。◆ 多元统计分析可以客观评估样品间差异。 使用 AnalyzerPro一个软件即可以完成多元统计分析的整个过程。 前言 众所周知，“色”、“香”、“味”是食品的评价的三要素。最近，食品和饮料市场正在积极推进以提高质量、增加功能性为目的的产品开发，旨在实现与其他产品的差异化。 食品材料的品种改良和选择也是差异化方法之一。例如，作物的基因差异会对香气成分造成影响。另一方面，蔬菜和水果饮料被作为不含添加剂的健康食品在市场上销售，这就使得生产企业对原料和商品本身差异性的评估变得更加重要。 在应用报道 M310中分析了三种蕃茄汁中的代谢产物差异，并介绍了赋予味道的成分以及产品之间的功能性成分差异。本文中使用与 M310 相同的三种市售蕃茄汁，通过顶空法(HS)分析了香气成分。另外，介绍了通过 AnalyzerPro进行解卷积和多元统计分析(差异分析)的结果。 样品制备及分析条件 本文以三种市售蕃茄汁作为样品。之所以采用这种产品，是因为这些产品仅使用了蕃茄和食盐作为原料，方便分析。 采用岛津的顶空装置(HS) 进行香气成分的捕集。HS-20顶空进样器的捕集阱模式内置了电子冷却捕集阱，通过捕集浓缩可以对香气成分进行高灵敏度分析。即使含有水分的样品， HS-20也可以对其中的低沸点到高沸点的化合物进行浓缩分析。 将5mL蕃茄汁采集到20mL顶空样品瓶中，加入10 uL10 ug/mL的对氟溴苯(甲醇)内标物质。测试条件如表1所示。 结果 图1所示为蕃茄汁的 TIC(总离子流图)。三种样品的共有化合物包括醛类(乙醛、戊醛、糠醛等)、硫化物(二甲基硫、、二甲基二硫、二甲基三硫)、呋喃(呋喃、2-甲基呋喃、2-戊基呋喃等)、酮类(2-丁酮等)、萜烯类(D-柠檬烯、对伞花烃等)等等。 图1蕃茄汁的分析结果 (TIC) 棕色：样品1、蓝色：样品2、粉色：样品3 |多元统计分析 AnalyzerPro (SpectralWorks公司)可以直接读取岛津 GC-MS采集的数据，进行从解卷积、峰检测、库检索和峰对齐到样品差异比对的整套多元统计分析处理。在多元统计分析中，可以通过主成分分析(PCA)和对照组之间对比的火山图 (VolcanolPlot)，发现具有统计学差异的成分。图2显示的是 AnalyzerPro软件的分析界面。 通过AnalyzerPro 进行分析时，每个样品需采集3次数据，检出的化合物浓度与 p-氟溴苯内标对进行归一化处理。蕃茄汁样品分别标记为样品1~3。只有样品1添加了食盐，样品3则是采用高端品种的番茄制造。 对三个蕃茄汁样品的结果进行了主成分分析 (PrincipalComponent Analysis： PCA)。本实验的PCA分析，用于分析的每个成分至少在一种样品中得到了检出。图3和图4分别表示主成分分析的 Score Plot 及 Loading Plot 结果。第一主成分PCA1(横坐标)为58.5%、第二主成分 PCA2(纵坐标)为16.2%。可以看出，各样品群已明确分离，证明不同种类的样品可以得到区分。 在 Loading Plot 中， 与 PCA 1 为正相关的成分，倾向于在样品3中具有较高的含量，而与 PCA 1为负相关的成分倾向于在样品1和2中具有较高含量。在正相关成分中，样品3中的呋喃类及萜烯类等成分的含量高于其他两种样品。负相关的成分当中，主要检出到氰苯等化合物。 图2 AnalyzerPro(Ver.6.0)的软件分析界面 PCA 1 (58.460%) News 图4PCA分析 Loading Plot 使用 Volcano Plot 对两组样品进行了比较，以发现样品之间的详细差异。Volcano Plot 可以通过对各自样本的平均面积进行划分和t检验，从而发现具有统计学差异的成分。 绿色三角是 p-value < 0.05的成分，灰色倒三角是 p-value>0.05的成分。 p>0.05表明以醛类和萜烯类为代表的多种成分，在样品间没有明显差异。 首先，图5所示为样品1和样品2的对照结果，它们在第一主成分 PCA1 中均呈负分布。 p < 0.05的成分是具有甜香味的呋喃类，这些成分在样品2中含量较高，但未见显著性差异。 图5对照组 Volcanol Plot (样品1和2) (绿色： p<0.05、灰色： p>0.05、△，V：在两组样品中都含有。口：只在一组样品中含有。) 图6.对照组 Volcanol Plot 左：样品1与样品3的比较。右：样品2与样品3的比较。 图6显示了样品1和3(左)以及样品2和3(右)的对照结果。如PCA 分析结果表明，表明样品3中多数成分含量高于其他两种样品。在p<0.05的成分中，在面积差异较大的成分当中，以 D-Limonene 为代表的单萜烯类及呋喃类成分在样品3中含量较高。单萜烯类是激发香气的头香，能够带来令人印象深刻的清爽的香气。 结论 采用 HS 捕集分析， 通过 AnalyzerPro 软件进行非靶向多元统计分析，可以发现蕃茄汁的产品间差异性成分。通过这种方式，可以客观地评估品种、制造方法的差异对香气成分带来的影响。 众所周知，”色”、”香”、”味”是食品的评价的三要素。最近，食品和饮料市场正在积极推进以提高质量、增加功能性为目的的产品开发，旨在实现与其他产品的差异化。食品材料的品种改良和选择也是差异化方法之一。例如，作物的基因差异会对香气成分造成影响。另一方面，蔬菜和水果饮料被作为不含添加剂的健康食品在市场上销售，这就使得生产企业对原料和商品本身差异性的评估变得更加重要。        在应用报告M310中分析了三种蕃茄汁中的代谢产物差异，并介绍了赋予味道的成分以及产品之间的功能性成分差异。本文中使用与M310相同的三种市售蕃茄汁，通过顶空法（HS）分析了香气成分。另外，介绍了通过AnalyzerPro进行解卷积和多元统计分析（差异分析）的结果。