各类样品中压力、温度等检测方案(微波消解仪)

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主要要求 现代传感技术对微波消解过程中的反应控制起何作用? 目前，微波消解是分析化学领域中为元素测定制备样品的标准方法。因为样品只有在少数情况下才会有相同的反应行为，所以，为了安全起见，.，有必要进行压力和温度等反应参数的监测。 在微波消解过程中，样品在对微波透明的容器中在酸混合液中加热到200-260°C。在此过程中，样品通过彻底消解转移到溶液中。微波消解的优点在于直接又快速的加热。 然而，微波场中的加热取决于样品类型、样品量等。只有在极少数情况下，两个相同的样品才会表现出完全相同的行为。 为了安全起见，并为了尽可能减少不均匀加热或自发放热反应的风险，对压力和温度等反应参数的监测，具有特别重要的意义。现代传感器设备不仅能测量温度和压力等参数，而且还能传递重要的信息来控制微波功率。 无吸收 不管微波场有多强，屏蔽传感器的缺点是不能完全完美地工作，而且不容易操作。屏蔽传感器的缺点是它们不能完全完美无瑕地工作，也不容易操作。 快速反应时间 为了能够有效地监测自发放热反应，传感器的测量速度必须是又高又瞬时的。 一无污染 传感器不得污染样品。 一无腐蚀 箱体中的所有部件必须完全耐腐蚀。涂层传感器和管道系统各有缺点。 一>直接测量 为了有效、安全地调节输出功率，必须尽快确定每个容器的反应参数 >温度测量 在消解容器中，，可以用不同方法测量温度。 图1：温度测量方法 微波对温度起积极作用。压力只是一个“副作用”，也是一个安全方面的关键参数。化学反应控制仅限于单容器。因此，对于高一般来说，传感器系统应满足以下要求： 在过去的几年中，参比容器传感器的使用越来越普遍。涂有氟塑料的热传感器直接浸入样品溶液中。有时候，由于成本原因，度不均匀的样品或具有不同反应性的样品，温度监测不充分。此外，由于传感器的周围通常有多个保护套，传感器的响应时间受到千万不得影响传感器。通过保护层的热量传递的限制。 这导致检测延迟，此外也难以监测自发放热反应。因此，通常使用附加的红外传感器来测量消解容器的表面温度。但是，这不也会导致获得有关容器内样品的当前实际温度的任何信息。 采用现代原位温度测量方法，可以直接测量样品温度，也具有以下优点： 快速反应时间 从物理角度看，测量速度仅受样品的红外辐射到达探测器的速度限制。由于样品和传感器之间没有材料，所以温度是瞬时测量的。 无污染 传感器位于消解容器和微波场之外。 操作简单 传感器的设置并不复杂。 非接触式红外测温 红外测温以一个物理原理为基础，即在绝对零度以上，每个固体都会根据其温度和发射系数发出辐射。在低于500℃的温度下，这种辐射的最大值是在红外频率范围内。描述这种现象的精确公式是由 Stefan Boltzmann 确定的。 根据这一原理，大多数物体会吸收红外辐射，因此，通常只要物体表面的可见性不受阻隔，就可以探测到该物体的温度。这意味着传感器和某个物体之间不得有别的能吸收红外辐射的物体。 容器温度测量 过去，因为使用了传统的宽带传感器，最初的测量容器内部温度的尝试没有成功。原因是红外光谱范围内的容器本身吸收红外辐射，所以无法测量内部容器温度。 一种可行的解决方法是在容器材料对红外辐射透明的光谱范围内探测热辐射。利用该方法可以又方便又直接地实时测定样品的真实温度。通过滤除消解容器表面的辐射，可以进一步提高测量精度。根据检测到的红外辐射和针对该红外频率范围修改的“Boltzmann”方程式，，可以实时计算样品温度。 图3：放热反应过程中的温度和压力发展 此外，温度的升高与压力的增加都同时发生(图3：蓝色曲线)。这里，容器中的总压力是由酸混合液在相关温度下的总蒸汽压和所形成的气态物质的分压合成的。在上述例子中，压力是通过聚合物颗粒的分解和作为分解产物的二氧化碳的形成而产生的。压力监测也是消解过程中调节微波功率和安全反应控制的重要条件。 利用这项技术，可以 在100至300℃的测量范围内，在微波炉内测定特氟隆容器及其石英插件中的样品温度。测量精度较高：在200℃下，误差为±1℃。只有准确了解微波炉内所有样品的温度，才能以最佳方式调节微波输出功率。 图2：测定样品温度的现场测量原理 消解放热样品时的微波功率控制 自发反应的样品表明，温度计必须以多快的速度工作。通常，快速放热反应发生在加热阶段。以聚合物颗粒的消解为示例，可以清楚地看到这一点。酸侵蚀和颗粒开始熔化时，温度会迅速上升。通过对温度的连续测定，可以调节微波功率，以保证精心的散热。 图4：非接触式压力测量 微波功率控制 容器的内部压力远低于预设的最大压力时，微波 输出功率仅由温度控制。如果容器的内部压力接近容器的最大压力极限，则相应地调整微波功率。尤其是在有机样品的消解过程中，二氧化碳会产生很大的压力。为了使样品反应平稳和安全，必须调整微波功率并降低温度。 该方法基于测量安装在容器盖中的作为传感器元件的玻璃环的光学特性变化。对玻璃环的加 压使辐照光束的偏振面旋转，该偏振面的变化与容器内的压力成正比。偏振面的旋转是由一个分析仪测量的，它从这里计算出相应的压力值。每个盖子中的玻璃环的安装方式不需要为每次新消解重新安装，因此，玻璃环对容器操作绝对没有影响。连接传感器不需要额外的时间和人力。 在转盘的每次绕一整圈时，即每10秒，每个消解容器通过一个由偏振光发射器件和光接收器组成的光学系统。在这段时间内，微波炉中所有容器的压力都与上述温度测量同时测定的。压力曲 线在控制器上实时显示，并为所有容器存储。在0至120巴(0至1740磅/平方英寸)的操作范围内，该方法的精度为±5巴(±72磅/平方英寸)，因此足以安全控制消解过程。 l info@leemanchina.comwww.leemanchina.com 目前，微波消解是分析化学领域中为元素测定制备样品的标准方法之一。因为样品只有在少数情况下才会有相同的反应行为，所以，为了安全起见，有必要进行压力和温度等反应参数的监测。