分子筛中红外特征吸收检测方案(红外光谱仪)

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分子筛等催化剂在原位高温高压漫反射的应用 材料表征技术是现代分析方法中十分热门的应用，材料表征的方法很多，红外光谱技术针对材料的官能团变化，吸附情况都能准确的进行测定。 针对材料的一些现场情况，需要还原到实际测试的条件，也就是原位测试条件。在室温和原位的高温高压条件下的材料性质会发生变化，因此需要选择合适的原位高温高压附件，针对不同的样品，进行特定的测试。 针对分子筛等催化剂等样品，由于其需要对气体进行吸附，而且样品类型多样，可将其制成粉末，利用漫反射原理，测试在原位条件下的性质特征。 Specac公司提供的Selector environment chamber 原位高温高压漫反射，提供常温以及高温原位的漫反射测试。 其由常温selector 常温漫反射以及environment chamber 高压仓组合而成。 温度范围：室温-800度，最高压力：500psi，真空度：0.001Torr 加热池：Incalloy 800HT，大容量腔体，保证气体不会行程涡流，带走样品 水平圆形窗片设计，最大程度保证漫反射能量收集。 特有的金刚砂样品背景盘，可有效减少杂散光的影响，使得漫反射背景测试均匀分布。 方法和结果 样品：分子筛 取分子筛10g，提前放置于高温烘箱，200度干燥2个小时，取出后放置干燥器内保存 金刚石样品盘剪成跟高温加热仓同样大小。 连接好管路以及气体，以及真空泵 抽真空，先用金刚石盘做背景 之后用微量药勺，分布1-2g样品在金刚石表面。抽真空后，测试样品 之后升温到150度，测试样品，继续升温至300度，测试样品，通入氨气，等待吸附后，抽真空，或通入氮气，正压吹扫，测试样品。 之后降温至170度，测试样品。降温到室温，测试样品，结束测试。 从图1可看出，在采用金刚砂之后的样品测试，没有 出现倒峰等情况，氨气的在高温吸附后，样品在930cm-1以及966cm-1 以及3333 cm-1以及3395 cm-1均出现了吸收峰。 从图2 看到，氨气流量在20ml/min时候，在红外有较强的吸收峰，需要控制反应时间以及流量，反应后，迅速吹扫或者抽真空。样品在高温吸附后，表明分子筛份吸附能力，活性，以及再可根据电镜，粒径分析，等分析孔隙度，结构，来综合判断此分子筛的催化效果和活性。 分子筛等催化剂在原位高温高压漫反射的应用材料表征技术是现代分析方法中十分热门的应用，材料表征的方法很多，红外光谱技术针对材料的官能团变化，吸附情况都能准确的进行测定。针对材料的一些现场情况，需要还原到实际测试的条件，也就是原位测试条件。在室温和原位的高温高压条件下的材料性质会发生变化，因此需要选择合适的原位高温高压附件，针对不同的样品，进行特定的测试。针对分子筛等催化剂等样品，由于其需要对气体进行吸附，而且样品类型多样，可将其制成粉末，利用漫反射原理，测试在原位条件下的性质特征。Specac公司提供的Selector environment chamber 原位高温高压漫反射，提供常温以及高温原位的漫反射测试。其由常温selector 常温漫反射以及environment chamber 高压仓组合而成。温度范围：室温-800度，最高压力：500psi，真空度：0.001Torr加热池：Incalloy 800HT，大容量腔体，保证气体不会行程涡流，带走样品水平圆形窗片设计，最大程度保证漫反射能量收集。特有的金刚砂样品背景盘，可有效减少杂散光的影响，使得漫反射背景测试均匀分布。方法和结果 样品：分子筛取分子筛10g，提前放置于高温烘箱，200度干燥2个小时，取出后放置干燥器内保存金刚石样品盘剪成跟高温加热仓同样大小。连接好管路以及气体，以及真空泵抽真空，先用金刚石盘做背景之后用微量药勺，分布1-2g样品在金刚石表面。抽真空后，测试样品之后升温到150度，测试样品，继续升温至300度，测试样品，通入氨气，等待吸附后，抽真空，或通入氮气，正压吹扫，测试样品。图1 蓝色——原样，粉色——氨气吸附后，氨气吸附前后红外光谱对比之后降温至170度，测试样品。降温到室温，测试样品，结束测试。从图1可看出，在采用金刚砂之后的样品测试，没有 出现倒峰等情况，氨气的在高温吸附后，样品在930cm-1以及966cm-1 以及3333 cm-1以及3395 cm-1均出现了吸收峰。  图2 蓝色——300度时原样，粉色——氨气吸附后，绿色——氨气从图2 看到，氨气流量在20ml/min时候，在红外有较强的吸收峰，需要控制反应时间以及流量，反应后，迅速吹扫或者抽真空。样品在高温吸附后，表明分子筛份吸附能力，活性，以及再可根据电镜，粒径分析，等分析孔隙度，结构，来综合判断此分子筛的催化效果和活性。