食品中甲基汞检测方案(测汞仪)

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A Teledyne Technologies Company TELEDYNELEEMAN LABSA Teledyne Technologies Company 利曼Hydra II C测汞仪对食品中甲基汞的测定 概述 汞是一种具有严重生理毒性的全球性污染物，甲基汞在海洋生物中通过食物链进行富集，美国EPA指出鱼体内的汞有90-100%为甲基汞，联合国粮农组织和世界卫生组织食品添加剂联合会专家委员会与1991年的第19次会议建议鱼类中甲基汞的限值为0.5mg/kg， 并且于2004年6月27日发表联合声明，建议孕妇不要使用含甲基汞的鱼类。 传统的甲基汞测定方法多为气相色谱法，采用富集洗脱的方 式，方法较为老旧检测限有限。近期色谱与光谱-质谱联用的方法，，也是采用富集洗脱的方式，但是成本较高。 利曼公司 Hydra II C 直接测汞仪提供了一种针对甲基汞含量进行快速简单方便的检测方法，通过直接萃取测定，运行成本低，符合韩国食品测试方法甲基汞试验方法9.1.9.2。 仪器介绍 Hydra II C具有高度自动化无人值守的优点。仪器包括70位自动进样器，配合独有的动态加载功能，能够完成几乎无限制数量的样品分析。所有运行参数(如炉温，气流量，， 自动进样器控制)及处理步骤均由电脑控制以提高易用性。下图展示了仪器各部分设计，载气方向由左至右： 工作原理 称重后的样品送入热解炉中，氧气开始流过样品，炉温经过两步升温：首先干燥，其次热解。分析过程包括在氧气和高温条件下的燃烧(热解)，产物经由载气通过催化管以除去卤素、氮氧化合物及硫氧化物。剩余的燃烧产物及汞单质被吹扫如金汞齐管中。金汞齐会将汞捕获并在随后的加热过程中释放，由载气带入冷原子吸收光谱仪中。信号由高低两种灵敏度的检测池先后检测。产生的两个吸收峰针对不同汞含量进行智能甄别， Hydra II C 会自动 选取合适的吸收峰进行计算。双吸收池的设计相比单独一个吸收池能够提供更宽的线性范围，Hydra II C燃烧汞分析仪工作范围<0.001ng~1500ng。这动态定量范围允许在大范围的样品中测定汞浓度无需稀释或预浓缩的基质。 方法实验 本方法的目的是优化仪器参数，定量分析食品样品中的甲基汞不受油脂、油脂和水蒸气的干扰，并测定方法的检出限以及系统参数和设置。 众所周知，过量的水蒸气、脂肪醇汽化在任何专用的汞测定系统组件中将干扰超痕量分析，并且在封闭的直接燃烧系统中，这个问题很难得到缓解。在密闭燃烧中系统水蒸气凝结和脂肪成分从气流中冷凝会造成在通道的积累。在直接燃烧汞系统中，冷区可能会造成水汽脂肪冷凝在系统的任何部位，包括加热光学和金汞齐，只要温度操作在200℃或以上。冷凝时元素汞也将开始集中在水中以及有机介质中，对汞的检测具有很大的干扰，导致系统在短时间运行后无法操作。我们通过萃取的方式避免了脂肪醇的干扰。而且加大水汽的去除。 通过前面的原理图，我们已知冷凝区在哪，解决了冷凝区的温度控制。然后在starup添加控制命令： 1 增加除湿管气体水扫流量 2. 提高除湿管除湿温度到70℃ 3. 提高金汞齐富集时保持的温度220℃ 4. 增加二次除水(添加除湿管) 5. 优化干燥裂解温度以及时间 下表展示了分析各类食品的仪器参数，样品及标样分析时均采用镍舟。 参数 设置 干燥 150℃ 180s 热解 800℃ 120s 催化 600℃ 催化等待 30s 金汞齐 700℃30s 梯度升温 120-800℃ 检测时间 80s 氧气流量 350mL/min 除湿管温度 ~70℃ 金汞齐温度 ~220℃ LowPeakAbsLimit 380000 *注意：使用120s升温到800℃，在驱动文件添加： TempRamp 120 操作控制界面如下图所示： 校准 采用10%硝酸介质的光谱纯汞标准储备液进行校准，，工作曲线包括空白不同浓度点，并采用多个不同的进样质量(体积)。 低浓度曲线 高浓度曲线 实验结果 实验1结果， 0.25g，手动震荡(95%置信度下为2.63=0.19)如下表： October 2019 ExtractionHand Shaken/Mixed Sample ExtractionWeight (g) (10.76%) MoistureCorrected Weight (g) Raw Value ng/g Control BlankCorrected Value (ng/g) Moisture CorrectedValue ng/g MeHg (mg/Kg)3.04±0.16 % Recovery Extraction Control Blank (E1) 0.1 gES 3.036 BCR463 (E2)Rep 1 0.251 0.224 100.2929 97.26 2.31 76.0 BCR463(E3)Rep2 0.256 0.228 103.491 100.46 2.35 77.3 BCR463 (E4)Rep 3 0.250 0.223 113.2234 110.19 2.63 86.5 BCR463(E5)Rep 4 0.249 0.222 115.6785 112.64 2.7 88.8 BCR463(E6)Rep 5 0.251 0.224 129.494 126.46 3.01 99.0 BCR463(E7)Rep 6 0.252 0.225 110.8109 107.77 2.55 83.9 BCR463(E8)Rep 7 0.254 0.227 124.2773 121.24 2.84 93.4 STDEV 0.25 8.3 RSD% 9.51 9.6 Average 2.63 86.5 实验2结果，在可变重量进行机械振动(在95%置信度下2.57±0.1)如下表： May 2020 ExtractionAutomated Shaken/Mixed Sample ExtractionWeight (g) (10.76%) MoistureCorrected Weight (g) Raw Value ng/g Control BlankCorrected Value (ng/g) Moisture CorrectedValue ng/g MeHg (mg/Kg)3.04±0.16 % Recovery RM8414(5ng/g) 5.5975 112.0 Mess-3(91 ng/g) 98.5918 108.3 Extraction Control Blank (E1) 0.1 g ES 2.2496 BCR 463 (E2)Rep 1 0.203 0.181 93.9313 91.68 2.70 88.8 BCR 463(E3) Rep 2 0.099 0.088 40.6405 38.39 2.32 76.3 BCR463 (E4) Rep 3 0.148 0.132 69.0703 66.82 2.70 88.8 BCR463 (E5)Rep 4 0.125 0.112 58.4486 56.2 2.67 87.8 BCR 463 (E6)Rep 5 0.097 0.087 42.7265 40.48 2.48 81.6 BCR463(E7)Rep 6 0.246 0.22 110.7613 108.51 2.63 86.5 BCR463 (E8) Rep 7 0.09 0.08 39.5253 37.28 2.48 81.6 STDEV 0.14 4.8 RSD% 5.45 5.7 Average 2.57 84.5 BCR463 THg (2850 ng/g±160) 2687.7791 3012 105.7 1633c Coal Fly Ash (1005ng/g±22) 1030.4341 102.5 实验3结果， 0.5g， 机械振动(95%置信度下为2.78=0.06)如下表： February 2021 Extraction Automated Shaken/Mixed Sample ExtractionWeight (g) (10.76%) MoistureCorrected Weight(g) Raw Value ng/g Control BlankCorrected Value (ng/g) Moisture CorrectedValue ng/g MeHg (mg/Kg)3.04±0.16 %Recovery RM 8414 (5ng/g) 4.5723 91.4 Mess-3 (91 ng/g) 94.5385 103.9 Extraction Control Blank (E8) 0.1gES 2.0916 BCR 463(E1)Rep 1 0.477 0.426 218.6202 216.53 2.71 89.1 BCR463(E2)Rep2 0.512 0.4571 239.5063 236.31 2.75 90.5 BCR463(E3) Rep 3 0.514 0.459 237.4624 234.26 2.72 89.5 BCR 463(E4) Rep 4 0.477 0.426 236.0431 232.84 2.91 95.7 BCR 463 (E5)Rep 5 0.468 0.418 227.6429 224.44 2.86 94.1 BCR463(E6) Rep 6 0.499 0.445 232.0842 228.88 2.74 90.1 BCR463 (E7)Rep 7 0.505 0.451| 239.3919 236.19 2.79 91.8 STDEV 0.08 2.5 RSD% 2.88 2.7 Average 2.78 91.4 BCR 463 THg (2850 ng/g±160) 2587.4626 2899 101.7| 1633c Coal Fly Ash (1005 ng/g±22) 1014.9115 101.0 结论 利曼Hydra ⅡIC测汞仪是一种有效的分析工具，在任何食品种类样本萃取之后，能够获得可靠的定量数据。通过优化的启动文件设置和使用操作简单的Mg(ClO4)2的增强型干燥系统，可以轻松地分析复杂的基体样品。 . 400-606-1718 info@leemanchina.comwww.leemanchina.com 汞是一种具有严重生理毒性的全球性污染物，甲基汞在海洋生物中通过食物链进行富集，美国EPA指出鱼体内的汞有90%以上为甲基汞，联合国粮农组织和世界卫生组织食品添加剂联合会专家委员会与1991年的第19次会议建议鱼类中甲基汞的限值为0.5mg/kg，并且于2004年6月27日发表联合声明，建议孕妇不要使用含甲基汞的鱼类。传统的甲基汞测定方法多为气相色谱法，采用富集洗脱的方式，方法较为老旧检测限有限。近期色谱与光谱-质谱联用的方法，也是采用富集洗脱的方式，但是成本较高。利曼公司 Hydra II C 直接测汞仪提供了一种针对甲基汞含量进行快速简单方便的检测方法，通过直接萃取测定，运行成本低，符合韩国食品测试方法甲基汞试验方法9.1.9.2。