粉末涂料中CaCO3和BaSO4检测方案(能散型XRF)

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SSL-CA20-341Excellence in Science Excellence in ScienceEDX-058 岛津企业管理(中国)有限公司-分析中心Shimadzu (China) Co.， LTD. -Analytical Applications CenterEmail： sshzyan@shimadzu.com.cn Tel：86(21)34193996http：//www.shimadzu.com.cn EDX分析粉末涂料中 CaCO，和 BaSO含量 EDX-058 摘要：粉末涂料由成膜物质、填料、溶剂、助剂等组成，主要作用是装饰防护。填料是粉末涂料不可或缺的一部分，常用填料为硫酸钡和碳酸钙，它可以提高涂层的刚度和强度，还可以降低生产成本，因此被大量使用。填料的颜色、粒度以及含量都会影响粉末涂料的性能，本文使用能量色散型X射射荧光光谱建立了粉末涂料中CaCO和 BaSOA元素的分析方法，方法简单，分析速度快，可以成为现有化学分析方法的有力补充。 关键词：X射线荧光 粉末涂料 定量分析 粉末涂料作为新兴行业，在中国市场取得了较快发展和令人瞩目的技术进步。粉末涂料是一种以树脂为基料，配以固化剂、颜料、填料和一些粉末涂料助剂而得到的配方材料。赋予被涂金属底材良好的外观和耐久性。装饰性和保护性是粉末涂料的主要功能。 填料是粉末涂料配方中的组成部分，是热固性粉末涂料配方设计和生产工艺中不可或缺的，它的主要作用是提高粥末涂层的刚度和强度。这类物质是具有一定刚度、强度和遮盖力的无机化合物，其获得来源多为自然界中的矿物质，在粉末涂料中，常见的几类填料为硫酸钡、碳酸钙、滑石粉、高岭土、硅微粉、云母粉。在配方设计时根据填料的性质进行选择，而碳酸钙和硫酸钡是最理想的填料。 实验部分 1.1仪器 岛津EDX-7000 能量色散型X射线荧光光谱仪 碳酸钙具有价格便宜、资源丰富等特点，是一种优质的填充剂和白色颜料。它可以增加涂料的涂抹厚度，提高涂层的上粉率以及喷涂面积。由于碳酸钙的价格低以及不含重金属，因此在粉末涂料中碳酸钙的添加量比较大，从而可以降低涂料的成本。 硫酸钡是一种高品质的填料和体质颜料，具有优越的耐酸碱及耐候性。将其添加在粉末涂料中能增加涂膜硬度和抗耐磨性，具有白度高，耐沾污性强，同时硫酸钡比重大可增加涂料固含。 填料的颜色、粒度以及含量都会影响粉末涂料的性能，准确测定填料的含量对优化配方设计意义重大。本文建立了能量色散型X射线荧光光谱(EDX) 法准确定量分析粉末涂料中碳酸钙和硫酸钡填料含量的方法，得到了较好的分析效果，可以满足分析要求，该方法可以成为现有化学分析方法的有力补充。 1.2仪器参数 1.3校准样品 使用客户提供的校准样品建立标准曲线，该校准样为配制样，配比值见表1。 表11校准样品中 CaCOs 和 BaSO的参考值 成分 标准物质 1# 2# 3# 4# 5# 6# CaCOs含量(%) 0 5 10 25 50 65 BaSO4含量(%) 100 95 90 75 50 35 1.4样品制备 取适量粉末涂料样品于压样环中，在30吨压力下制成片状，待分析。 图1样品制备示意图 结果讨论 2.1测试结果 首先使用基本参数法对5#标准样品进行定性分析，所得图谱如图2所示，以氧化物形式标示，样品中主要含有 CaO、 Bao以及 SO3， 还有微量的 SiO2、SrO、Mg0、Alz03和Fez0s等成分。 图25#校准样品定性分析谱图 2.2标准曲线 使用1.3中校准样品建立标准曲线。首先尝试净强度曲线，由于校准样品中 CaCOs和BaSO4含量高且曲线含量跨度大，导致基体发生了明显变化， CaCOs的曲线虽有一定的趋势，但线性相关系数较差，得不到好的校正效果，此时 CaCOs 和 BaSO标准曲线的最大偏差分别为2.6%和1.2%，如图3.使用内标修正功能对基体的变化进行修正后，得到了良好的校准效果，内标法 CaCOs 和 BaSO标准曲线如图4，此时 CaCOs和 BaSO标准曲线的最大偏差分别为0.4%和0.6%。 图3净强度趋势曲线 图4内标法标准曲线 2.3重复性试验 选择5#样品做重复性考察，结果见表2。 表25#标样中 CaCOs和 BaSOA的重复性数据 重复性数据 试样-5# CaCOs(%) BaSO4(%) EDX测试-1 49.93 50.07 EDX测试-2 50.04 50.07 EDX测试-3 50.00 50.07 EDX测试-4 49.83 50.12 EDX测试-5 49.95 50.17 EDX测试-6 49.85 50.06 平均值 49.9 50.1 S 0.08 0.04 RSD(%) 0.16 0.09 结论 使用岛津 EDX-7000分析了粉末涂料中 CaCOs和BaSo的含量，建立了准确定量该成分的分析方法。结果表明该方法线性良好，相关系数均为0.9999，重复性好，相对标准偏差小于0.2%。EDX 分析样品前处理简单，灵活便捷，定量分析具有良好的准确度和稳定性，该方法可成为粉末涂料生产配方设计和工艺优化的有效方法。 岛津应用云 粉末涂料由成膜物质、填料、溶剂、助剂等组成，主要作用是装饰防护。填料是粉末涂料不可或缺的一部分，常用填料为硫酸钡和碳酸钙，它可以提高涂层的刚度和强度，还可以降低生产成本，因此被大量使用。填料的颜色、粒度以及含量都会影响粉末涂料的性能，本文使用能量色散型X射线荧光光谱建立了粉末涂料中CaCO3和BaSO4元素的分析方法，方法简单，分析速度快，可以成为现有化学分析方法的有力补充。