固体废弃物中F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、PO43-、SO42-检测方案(离子色谱仪)

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SSL-CA20-392Excellence in Science Excellence in ScienceLC-234 岛津企业管理(中国)有限公司-分析中心Shimadzu (China) Co.， LTD.-Analytical Applications CenterEmail： sshzyan@shimadzu.com.cn Tel：86(21)34193996http：//www.shimadzu.com.cn 离子色谱法测定固体废弃物中水溶性阴离子的含量 LC-234 摘要：本文使用岛津 HIC-ESP 离子色谱仪建立了离子色谱法测定固体废弃物中F、CI、NOz、Br、NO、 PO3、SO2、S027种水溶性阴离子的分析方法。本方法采用碳酸钠洗脱体系，使用岛津阴离子交换色谱柱Shim-pack IC-SA2 以及新款阴离子膜抑制器ICDS-40A，以电导检测器进行检测。以外标法定量，7种阴离子在各自浓度范围内标准曲线的线性相关系数R均高于0.999，准确度在92.0-116.4%之间。对0.5 mg/L 和5mg/L的混合标准溶液进行连续分析，重复性结果(RSD%表示)：：七种阴离子在以上浓度下的保留时间 RSD为0.03%-0.08%，峰面积的 RSD 为 0.07%-3.08%，仪器的重复性良好。加标回收和精密度实验测试表明，方法准确度高，重复性好，适合固体废弃物中7种水溶性阴离子的快速准确检测。 固体废物是指在生产，生活和其他活动过程中产生的丧失原有的利用价值或者虽未丧失利用价值但被抛弃或者放弃的固体、半固体和置于容器中的气态物品、物质以及法律、行政法规规定纳入废物管理的物品、物质。伴随着人类工业化生产的发展，我国固废环境污染问题日益严重。许多废渣中含有易溶于水的物质，可能造成水体及土壤的二次污染，影响生物生长，危害人体健康，因此对有害工业固体废物的监测显得尤 为重要。与化学法相比较，采用离子色谱法测定固体废弃物浸出液中的无机阴离子，操作简便、快速、准确。 本研究采用岛津 HIC-ESP 离子色谱仪配置新款阴离子膜抑制器 ICDS-40A，结合 Shim-pack IC-SA2 色谱柱对环境废弃中水溶性阴离子进行测定。该系统稳定性好，重复性高，测定结果满足固体废弃物中7种水溶性阴离子的相关要求，供相关检测人员参考。 1.1仪器 本实验采用岛津 HIC-ESP 离子色谱仪， LabSolutions Ver. 5.98 色谱工作站。 1.2分析条件 色谱谙： Shim-packIC-SA2色谱柱(250mm× 4.0mml.D.， 9 um， P/N：227-31020-06岛津(上海)实验器材有限公司 流动相：12mmol/LNaHCO3， 0.6 mmol/L Na，CO3 流速： 1mL/min 柱温：30℃ 进样体本：25uL 洗脱方式：等度洗脱 样品前处理 对照品溶液的制备：取7种水溶性阴离子F、CI、NOz、Br、NO、PO3、SO沁对照品适量，用水稀释成0.1ug/mL、0.2 ug/mL、0.5 ug/mL、0.8 ug/mL、1 ug/mL、2ug/mL、5 ug/mL、8 ug/mL、10 ug/mL不同浓度的标准曲线溶液。 供试品溶液：某检测公司公照 GB 5085.3-2007《危险废弃物鉴别标准固体废弃物水溶性阴离子的检测标准》进行制备样品，记为 UNK； 由于样品UNK中CI含量过高，因此取UNK样品适量，用水稀释20倍，即为 UNK (f=20)，待分析。 结果与讨论 3.1系统适用性试验 按照1.2中分析条件对2中对照品溶液进行测定，色谱图如图1所示。 图1 对照品溶液色谱图(1 ug/mL) 3.2专属性试验 取空白溶剂25 uL进行测定，色谱图如图2所示。空白溶剂F、CI、NO、Br、NO、PO4、SO出峰位置无明显色谱峰，不干扰含量测定。 图2 空白溶剂色谱图 3.3线性试验 将对照品溶液按照1.2分析条件进行测定，以7种水溶性阴离子的浓度为横坐标，以峰面积为纵坐标，进行线性回归分析，在0.1-10 ug/mL范围内，线性良好，线性相关系数均>0.999，准确度在92.0-116.4%之间，线性方程、相关系数见表1。 表17种水溶性阴离子标准曲线参数(线性回归) 序号 化合物 线性范围((ug/mL) 校准曲线 准确度(%) 相关系数r 1 F 0.1-10 Y=17343.9X-469.475 93.1-115.8 0.9996 2 0.1-10 Y=11608.0X-147.647 93.8-111.2 0.9996 3 NO， 0.1-10 Y=6848.16X-204.185 95.5-110.2 0.9998 4 Br 0.1-10 Y=4937.26X-81.1288 96.5-106.1 0.9999 5 NO3 0.1-10 Y=6540.15X-105.901 96.6-106.0 0.9999 6 PO 0.1-10 Y=3132.73X-235.791 92.0-116.4 0.9994 7 SO4 0.1-10 Y=8109.11X+181.532 95.3-108.1 0.9998 3.4精密度试验 按照1.2分析条件，分别取 0.5 ug/mL、5 ug/mL对照品溶液上机测试，并计算各化合物保留时间和峰面积的相对标准偏差 (RSD)，以评价系统的检测结果的重复性，色谱图如图3、图4所示。表1结果显示，目标物保留时间和峰面积的 RSD 分别在0.03%-0.08%和0.07%-3.08%之间。精密度实验结果表明，HIC-ESP 离子色谱仪具有良好的精密度。 图3 对照品溶液(0.5pg/mL)重复性色谱图(n=6) 图4对照品溶液 (5ug/mL) 重复性色谱图(n=6) 表2精密度试验结果 序号 化合物 RSD% (0.5pg/mL) RSD%(5 ug/mL) 保留时间 峰面积 保留时间 峰面积 1 F 0.04 0.41 0.04 0.07 2 CI 0.04 0.64 0.04 0.07 3 NO， 0.04 0.30 0.05 0.08 4 Br 0.03 0.79 0.05 0.17 5 NO： 0.03 1.50 0.06 0.27 6 POA 0.06 3.08 0.08 0.17 7 SO4 0.04 1.50 0.08 0.07 3.5样品测定 对照品溶液与供试品溶液各进样25 uL进行测定，供试品溶液UNK、UNK (f=20)色谱图分别如图5、如图6所示。以外标法计算供试品含量，定量结果如表3所示。 图5 供试品溶液 UNK 色谱图 图6供试品溶液 UNK (f=20)色谱图 表3供试品溶液测试结果 样品名称 7 种水溶性阴离子含量( (ug/mL) F CT NO， Br NO PO SO4 UNK 0.437 0.123 N.D. 1.549 N.D. 6.537. UNK(f=20) N.D. 5.241 N.D. N.D. N.D. N.D. 0.341 注： N.D.表示未检出，样品中Cl含量过高，采用稀释20倍后定量。 3.6回收率试验 在样品 UNK、UNK (f=20))中添加F、CI、NO力、Br、NO、PO、SO标样，配制1 ug/mL的样品，进行加标回收试验。经测试7种水溶性阴离子的回收率在84%-116.2%之间，色谱图如图7、图8所示。 uS/cm 图7 1 ug/mL UNK色谱图 图81ug/mLUNK (f=20)色谱图 表4供试品溶液测试结果 样品名称 7种水溶性阴离子回收率(加标浓度： 1ug/mL) F C NO2 Br NO PO4 SOA UNK 98.6% 一 101% 105.5% 101.2% 84% 95.2% UNK(f=20) 102.7% 96.5% 99.6% 100.7% 116.2% 85.6% 98% 结论 本研究采用岛津 HIC-ESP 离子色谱仪配置新款阴离子膜抑制器 ICDS-40A，结合Shim-pack IC-SA2 色谱柱对环境废弃中水溶性阴离子进行测定。实验结果表明系统适用性试验、专属性、线性及精密度试验结果均满足F、CI、NO、Br、NO3、PO4、SO测定要求，本色谱系统可用于对固体废弃物浸出液中F、CI、NO、Br、NO、PO、SO含量测定，供相关检测人员参考。 岛津应用云 本文使用岛津HIC-ESP离子色谱仪建立了离子色谱法测定固体废弃物中F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、PO43-、SO32-、SO42-   7种水溶性阴离子的分析方法。本方法采用碳酸钠洗脱体系，使用岛津阴离子交换色谱柱Shim-pack   IC-SA2以及新款阴离子膜抑制器ICDS-40A，以电导检测器进行检测。以外标法定量，7种阴离子在各自浓度范围内标准曲线的线性相关系数R均高于0.999，准确度在92.0-116.4%之间。对0.5   mg/L和5 mg/L的混合标准溶液进行连续分析，重复性结果（RSD%表示）：七种阴离子在以上浓度下的保留时间RSD为0.03%-0.08%，峰面积的RSD为0.07%-3.08%，仪器的重复性良好。加标回收和精密度实验测试表明，方法准确度高，重复性好，适合固体废弃物中7种水溶性阴离子的快速准确检测。