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9001wo’Thermo Fisher Scientific,San Jose, CA USA is ISO Certified.S CIENTIFI CPart of Thermo Fisher Scientific 郑洪国李仁勇王海波李静韩春霞 赛默飞世尔科技(中国)有限公司 关键词:离子色谱;电导; lonPac AS15; 啤酒;氟离子 Key words: lon chromatography; conductivity; lonPac AS15; beer; fluoride 引言 氟是人体必需的元素之一,广泛存在于自然界中。我国疆域宽广,不同地域内地质构造差异明显,水质、土壤乃至种植作物中氟离子的含量也因此呈现出地域差异。氟虽然对人体有益,但并非多多益善,经研究表明11-4过多摄入氟,可干扰骨代谢乃至引发人全身性中毒,肌体内各组织器官都会受到一定程度的损害,且氟不易通过代谢排除体外。为此, GB 2762-2005《食品中污染物限量》规定粮食中氟离子的含量不得高于1 mg/kg(大米、面粉)或1.5mg/kg(其它)5; GB/T 5749-2006《生活饮用水卫生标准》中规定饮用水中氟离子的含量不得高于1mg/L。酒水类作为人类餐桌上的必备,其质量安全理应得到重点监控。侯晓燕等建立了氟离子选择性电极法测定啤酒中氟离子含量的方法,但经过多重发酵工艺酿成的啤酒样品基质不能被有效掩蔽,直接造就了部分检测结果偏高的现象。 为此,本文探索建立了梯度淋洗-抑制电导检测啤酒中氟的离子色谱方法,啤酒样品只需进行简单前处理后,采用对氟离子有特殊选择性的高效阴离子交换分离柱lonPac AS15进行分离即实现了氟离子与啤酒样品基体完全分离,保证了氟离子的准确定量。 测试条件 仪器: ICS 2000系统(EG淋洗液发生装置); 分析柱: lonPac AS15, 250×4mm; 保护柱: lonPac AG15, 50×4mm; 柱温:30℃; 淋洗液:氢氧化钾(KOH)梯度淋洗:0-30min,0.8-5.0mmol/L KOH; 30-30.1min,5.0-70.0mmol/L;30.1-40min,70.0mmol/L KOH; 流速:1.00mL/min; 定量环:25pL; 抑制器: ASRS 300 4mm, 自循环模式抑制,电流为175mA; 检测方式:抑制型电导。 样品前处理 啤酒样品经超声脱气后,稀释10倍,依次过0.22 um尼龙膜、OnGuard II RP柱处理后方可进样分析。 OnGuard II RP柱在使用前须提前化化,活化步骤如下:向容量为1.0cc的OnGuardIIRP柱中注入5mL色谱纯甲醇,再注入10mL超纯水,平行放置,活化0.5h后即可使用。 结果和讨论 样品前处理条件的选择 离子交换分离柱以聚合物为基质,拓宽了样品及淋洗液的pH耐受范围。而啤酒的酿造发酵过程中产生了大量富含营养成分的有机质,其中不乏大分子物质。这类大分子物质与离子交换分离柱基质之间有较强的亲合作用,不易洗脱出来。如若不经适当的前处理将其去除,连续多次上样分析后,色谱柱柱效将快速降低。OnGuard II RP柱采用苯乙烯-二乙烯基苯为填料,通过共价吸附作用,对大分子物质具有较强的捕获能力。故将实际样品脱气处理,再再释10倍, 以OnGuardII RP去除稀释液中大分子有机质后,再上机测定。 色谱柱的选择及淋洗液梯度条件优化 啤酒酿造过程中,经过多重发酵,富含各类风味物质,如乳酸、乙酸等,这些组分与色谱柱的亲合力相对较小且与氟离子相近,对弱保留的氟离子的分离检测产生较大的干扰,甚至是共淋洗,造成诸多检测结果呈现假阳性。阴离子分离分析中常用碳酸盐或氢氧化物作为淋洗液,而碳酸盐的淋洗强度远大于氢氧化物,不容易调整淋洗浓度以解决弱保留组分之间的分离问题。此外,碳酸盐经过抑制后的产物是具有一定电导值的碳酸,随着淋洗液中碳酸盐浓度的增加,基线漂移较大,不利于梯度分析。氢氧化物淋洗液经过抑制后的产物是电导值极低的水,基线漂移受淋洗液浓度影响非常小,因此非常适合于梯度淋洗。 lonPac AS15是一根疏水性较强的高效阴离子交换分离柱,有机酸类物质与其亲合力较强,通过选择合适的淋洗条件,可实现氟离子与样品基体的完全分离。经过实验摸索,综合考虑样品分析时间及分离度等因素,最终选取上文所述梯度条件,实现了氟离子的准确测定。某啤酒样品分离谱图见图1。 图1.某啤酒样品中氟离子的分离检测谱图 重现性、线性和灵敏度 在选定色谱条件下,浓度20pg/L~5mg/L范围内氟离子浓度与其峰面积呈良好的线性关系,线性方程为y=0.6043x-0.0122,线性相关系数R=0.99991。根据三倍信噪比计算得本方法对氟离子的检出限为5ug/L。将某样品平行处理七次,进样分析,氟离子含量RSD<5%。 实际样品分析及加标回收 本实验抽取了不同地域厂家的啤酒样品进行检测,检测结果均未超过1.0mg/L。对部分样品进行80%、100%和120%浓度水平加标实验,回收率介于82~113%,进一步证明此方法较好。部分样品检测结果见表1. 表1.实际样品中氟离子检测结果 检测浓度(mg/L) 原样中浓度(mg/L) 1# 0.0697 0.697 2# 0.0596 0.596 3# 0.0678 0.678 4# 0.0750 0.750 5# 0.0933 0.933 6# 0.0715 0.715 thermoscientific.com ( C 2012 T h e rmo Fishe r Scie n tific Inc . Al l ri g hts reserved. All trademarks are the pro p erty of Thermo Fisher Scientific Inc. a nd i ts s ubsidiaries. Specifications, terms a nd p r icin g are subject to change. Not all products are available in all countries. Please consult your ) local sales representative for details. 上海 北京 免费服务热线:上海浦东新金桥路27号6号楼 北京东城区安定门东大街28号 8008105118邮编:201206 雍和大厦西楼F座7层702-715室 4006505118电话:021-68654588 邮编:100007传真:021-64457830 电话:010-84193588传真:010-88370548 本方法操作简单,重现性较好。选用对氟离子具有特殊选择性的lonPac AS15色谱柱,梯度淋洗条件下,可完全实现氟离子和样品基体的分离并准确定量。 ( 参考文献 ) ( [1]. 李晶,谢淑云,姚兴家.高氟区青少年骨骼发育影响因素的配对研究.中国学校卫生.1996,17(3): 195-196. ) ( [2] . 李晶,戴国钧,张志瑜等.地方性氟中毒病区饮用水中六种元素含量对青少年骨龄的影响.中国地 方病学杂志,1994,13(5):274-276. ) ( [3].田兆顺,王堃,郑来义等.地方性氟中毒与环境含氟量关系的研究——Ⅰ、饮水、土壤及茶叶含氟量与氟中毒的关系.中国地方病学杂 志.1985,1 ) ( [4]. 田兆顺,王堃,郑来义等.地方性氟中毒与环境含氟量关系的研究——Ⅰ、饮水、土壤及茶叶含氟量与氟中毒的关系,中国地方病学杂志.1985,3. ) ( .[5]. GB 2762-2005 食品中污染物限量. ) ( [6 ] . GB5749-2006生活饮用水卫生标准 ) ( [7].侯晓燕,李永芳,朱伯仲.氟离子选择电极法测啤酒中的氟.河南教育学院学报(自然科学版), 2000,12,9(4):28-29. ) 离子交换分离柱以聚合物为基质,拓宽了样品及淋洗 液的pH耐受范围。而啤酒的酿造发酵过程中产生了大量 富含营养成分的有机质,其中不乏大分子物质。这类大分 子物质与离子交换分离柱基质之间有较强的亲合作用,不 易洗脱出来。如若不经适当的前处理将其去除,连续多 次上样分析后,色谱柱柱效将快速降低。OnGuardⅡ RP 柱采用苯乙烯-二乙烯基苯为填料,通过共价吸附作用, 对大分子物质具有较强的捕获能力。故将实际样品脱气处 理,再稀释10倍,以OnGuardⅡ RP去除稀释液中大分子 有机质后,再上机测定。
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赛默飞色谱与质谱为您提供《啤酒中氟离子检测方案(离子色谱仪)》,该方案主要用于啤酒中环境污染物检测,参考标准《暂无》,《啤酒中氟离子检测方案(离子色谱仪)》用到的仪器有赛默飞Aquion RFIC离子色谱。
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