造型黏土中防腐剂含量检测方案

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采用 TSKgel 谱谱柱参考 GB/T 37508-2019测定造型黏土中4种防腐剂 【基本信息】 异噻唑啉酮类杀菌剂是一种杂环结构，其杀菌原理主要依靠杂环上的活性部分破坏细菌细胞内的DNA 分子，使细菌失去活性。异噻唑啉酮类杀菌剂最早由美国人通过β-硫酮酰胺在惰性有机溶剂中卤化形成，并以其高效、广谱、低毒的优点被认为是在水处理应用中最好的杀菌剂。此外，异噻唑啉酮类杀菌剂在钢铁冶炼、油田注水、炼油厂、火力发电厂、大型化肥厂、造纸厂、轻纺、水涂涂料、工业清洗等领域也广泛应用。 常见的异噻唑啉酮类杀菌剂有：1，2-苯并异噻唑啉-3-酮(BIT)、2-n-辛基-4-异噻唑啉-3-酮(OIT)、2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮(MIT)、5-氯-2-甲基-4-异噻唑琳-3-酮(CMIT)。它们的共同特点是抗菌能力强、应用剂量小、相容性好、毒性低等优点，并且它对多种细菌、真菌都具有很强的抗菌作用。具有它们高效性、较好的配伍性、较宽的 pH 适用范围、能够自然生物降解。 【溶液的配制】 色谱流动相配制：甲醇：水=20：80 标准曲线配制：称取适量标准品，用甲醇溶解并稀释。 名称 浓度mg/L 2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮 0.4361 0.7229 1.9019 4.9466 9.2491 5-氯代-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮 0.8305 1.3768 3.6225 9.4214 17.6162 苯酚 1.8072 2.9959 7.8823 20.5005 38.3318 1，2-基基异塞唑啉-3-酮 1.7934 2.9730 7.8221 20.3438 38.0389 1【分析条件】 仪器： Thermo Ultimate 3000 色谱柱：TSKgelODS-100V(4.6 mm I.D.x25 cm， 5 pm) 流速： 1.0mL/min 柱温： 35°C 样品盘温度：：10°℃ 进样量：10uL 检测器：： UV@275nm， 320nm 【分析结果】 图1 标准品的色谱图(275nm) 峰序号 名称 保留时间(min) 不对称因子As 分离度 理论塔板数 1 MIT 5.615 1.21 5233 2 CMIT 16.611 1.34 21.72 8963 3 苯酚 20.357 1.34 5.23 12436 图2 标准品的色谱图(320nm) 峰序号 名称 保留时间(min) 不对称因子As 分离度 理论塔板数 1 BIT 33.636 1.35 7934 【结论】 使用 TSKgel ODS-100V(4.6 mm I.D.×25 cm， 5 um) 对四种防腐剂作标准曲线， 其线性关系良好，可满足 GB/T 37508-2019 中检出限、定量限要求。 使用TSKgel ODS-100V（4.6 mm I.D.×25 cm，5 μm）对造型黏土中四种防腐剂：BIT、苯酚、MIT和CMIT作标准曲线，其线性关系良好，可满足GB/T37508-2019中检出限、定量限要求。