洛铂中乳酸检测方案(离子色谱仪)

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华谱科仪(北京)科技有限公司 华谱科仪(北京)科技有限公司 洛铂中乳酸的检测 洛铂中乳酸的检测 前言 洛铂 (lobaplatin ， D-19466 ) 化学名为1，2-二氨甲基-环丁烷-乳酸合铂，是一种新型的抗肿瘤药物，主要用于治疗乳腺癌、小细胞肺癌及慢性粒细胞白血病。 洛铂中1，2-二氨甲基-环丁烷为稳定配基，乳酸为离去基团，工业上合成洛铂，主要以1，2-二氰基-环丁烷为原料，通过还原、缩合、环合3步反应得到。由于在环合反应中，乳酸作为原料与缩合产物结合生成洛铂，因此可以通过检测乳酸含量来确定环合反应的转化率。 洛铂中乳酸的测定为2020版药典新增品种，本项通过改变淋洗液浓度、柱温、淋洗洗流速，选取最佳的乳酸分离条件。 图1 洛铂样品结构式 实验部分 分析方法 仪器配置： S6000-离子色谱 保护柱： Shodex IC SI-52 4E， 4.6 mm*10mm，9pm 色谱柱： Shodex IC SI-92G ， 4 mm*250mm，5 um 淋洗液：Na2CO3浓度 3.6 mmol/L 流 速：：0.8mL/min 柱温/池温：30C 进样量： 25 uL 抑制器： Acchrom 自循环电导阴离子抑制器 检测器：2432电导检测器 乳酸/乳酸钠标准对照品 31.4 ug/mL 结果与讨论 标品的测定 图2为乳酸标准品结果图，从图中可知，在该色谱条件下，乳酸峰形良好。 图2 乳酸对照品色谱图 线性、检测限、定量限 在上述色谱条件下进行方法验证，对乳酸进行了线性、检测限及定量限的考察，具体结果见表1。取乳酸标准对照品配制成不同浓度的标准溶液，以待测物峰面积为纵坐标，待测物浓度为横坐标绘制标准曲线，乳酸在0.785~62.8 ug/mL 内线性相关系数为0.9997。以S/N=3为检测限， S/N=10为定量限，测定乳酸的检测限和定量限，具体结果见表1。 表1 乳酸检出限、定量限、线性结果 名称 浓度 R2 线性方程 检出限 定量限 乳酸根 0.785~62.8pg/mL R2=0.9997 Y=0.20628X-0.21484 0.26 pg/mL 0.785 ug/mL 重复性 以标准对照品为样品考察方法重复性，连续进6针，所得色谱结果如如3所示，乳酸保留时间和峰面积RSD 结果如表2所示，结果表明该方法在连续进样时重复性良好。 图3乳酸对照品重复性色谱图 表2乳酸对照品重复性 乳酸 保留时间 峰面积 1 5.47 2.737 2 5.467 2.79 3 5.463 2.74 4 5.473 2.745 5 5.46 2.753 6 5.473 2.784 RSD% 0.097 0.83 结论 本文依据2020版药典《洛泊》中乳酸的检测方法，测试了 S3000-CD、S6000-CD 对乳酸的检测情况并进行了方法验证，方法验证表明该方法灵敏度高，重复性好。该方法可用于洛泊中乳酸的检测。 拓展 目前国内只有一家洛泊供应商--海南长安制药国际有限公司，洛泊为处方药，暂时未得 到供试品，后续若得到供试品，，可对供试品进行检测及方法验证。 联系我们 关注我们 www.acchrom-tech.com 华谱科仪(北京)科技有限公司 热线电话：010-8410-9313 邮箱： marketing@acchrom-tech.com 华谱科仪S6000多功能色谱仪可以实现洛铂中乳酸与杂质的分离与检测，乳酸在 0.785~62.8 μg/mL 内线性相关系数为 0.9997。以 S/N=3为检测限，S/N=10 为定量限，测定乳酸的检测限为0.26 μg/mL，定量限为 0.785 μg/mL。