中药材中农残检测方案

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华谱科仪(北京)科技有限公司 华谱科仪(北京)科技有限公司 华谱科仪苦参中禁用农残检测方案 GC-MS/MS 部分 加标回收率 通过前处理方法处理，进行加标回收率的测定，在处理样品前加标浓度为LOQ浓度，用前处理方法进行净化，回收率范围为 70.6%-119.5%，符合药典要求，回收率结果见下表。 实际样品检测结果 采用上述前处理方法处理苦参样品，测定结果小于药典要求的限度，测定结果见下表。 样品中气质质检测出的农残如下： 序号 中文名 英文名 含量(ppb) 法规定量限(ppb) 标品离子比率(%) 样品离子比率(%) 离子比率偏差(%) 检测结果 1 4.4'-滴滴伊 p，p'-DDE 8.2 与2，4'-滴滴涕、4，4'-滴滴滴、4，4'-滴滴涕之和为100 29.2 23.7 18.8 检出未超标 根据药典规定，离子比率在≤10%，允许偏差±50%；离子比率10-20%之间的允许偏差应该在±30%；离子比率20-50%之间的允许偏差应该在±25%；离子比率大于50%，允许相对变差±20%。 结论 本方案选用的前处理方法进行苦参中禁用农残的气质质检测，农残测定不受基质干扰，结果共有1种农残检出，4，4'-滴滴涕检出量为 8.2 ppb，低于药典规定限度。 LC-MSMS 部分 加标回收率 采用前处理方法进行加标回收率的测定，在处理样品前加标浓度为 LOQ 浓度，用前处理进行净化，回收率范围为 78.9%-116.3%，符合药典要求，回收率结果见下表。 No. 中文名 回收率% 英文名 1# 2# 1 甲胺磷 Methamidophos 85.1 91.0 2 杀虫脒 Chlordimeform 90.7 78.9 3 涕灭威亚砜 Aldicarb-sulfoxide 97.9 93.8 4 涕灭威 Aldicarb 102.7 104.6 5 克百威 Carbofuran 103.9 100.6 6 涕灭威砜 Aldicarb-sulfone 102.2 106.3 7 久效磷 Monocrotophos 84.5 96.9 8 水胺硫磷 Isocarbophos 106.9 102.9 9 3-羟基克百威 Carbofuran-3-hydroxy 101.8 96.5 10 灭线磷 Ethoprophos 101.3 98.4 11 地虫硫磷 Fonofos 109.6 103.5 12 硫环磷 Phosfolan 97.0 93.8 13 内吸磷 Demeton 93.7 95.5 14 甲拌磷 Phorate 107.2 112.1 15 硫线磷 Cadussafos 88.8 87.9 16 甲拌磷亚砜 Phorate-sulfoxide 94.4 89.9 17 甲拌磷砜 Phorate-sulfone 116.3 111.0 18 磷胺 Phosphamidon 104.1 101.7 19 苯线磷 Fenamiphos 95.5 94.0 o 20 特丁硫磷亚砜 Terbufos-sulfoxide 101.8 98.7 21 氯唑磷 Isazafos 108.0 107.0 22 苯线磷亚砜 Fenamiphos-sulfoxide 91.4 92.7 23 特丁硫磷砜 Terbufos-sulfone 97.1 105.2 24 治螟磷 Sulfotep 103.5 100.1 25 甲基异柳磷 Isofenphos-methyl 83.5 93.6 26 苯线磷砜 Fenamiphos-sulfone 104.7 110.6 27 氯磺隆 Chlorsulfuron 99.4 90.3 28 蝇毒磷 Coumaphos 81.8 90.1 29 甲磺隆 Metsulfuron-methyl 97.4 95.3 30 胺苯磺隆 Ethametsulfuron-methyl 95.2 93.6 实际样品检测结果 采用前处理方法处理苦参样品，测定结果小于药典要求的限度，测定结果见下表。 No. 中文名 英文名 出量 (ppb) 通则要求限度 (ppb) 1# 2# 1 甲胺磷 Methamidophos N/D N/D 50 2 苯线磷 Fenamiphos N/D N/D 3 苯线磷砜 苯线磷亚砜 Fenamiphos-sulfone Fenamiphos-sulfoxide N/D N/D N/D N/D 20 4 5 地虫硫磷 Fonofos N/D N/D 20 6 治螟磷 Sulfotep N/D N/D 20 7 克百威 Carbofuran N/D N/D 8 3-羟基克百威 Carbofuran-3-hydroxy N/D N/D 50 9 胺苯磺隆 Ethametsulfuron-methyl N/D N/D 50 10 甲磺隆 Metsulfuron-methyl N/D N/D 50 11 氯磺隆 Chlorsulfuron N/D N/D 50 12 硫线磷 Cadusafos N/D N/D 20 13 氯唑磷 Isazafos N/D N/D 10 14 甲拌磷 Phorate N/D N/D 15 甲拌磷亚砜 Phorate-sulfoxide N/D N/D 20 16 甲拌磷砜 Phorate-sulfone N/D N/D 17 蝇毒磷 Coumaphos N/D N/D 50 18 硫环磷 Phosfolan N/D N/D 30 19 磷胺 Phosphamidon N/D N/D 50 20 涕灭威 Aldicarb N/D N/D 100 21 涕灭威砜 Aldicarb-sulfone N/D N/D 22 涕灭威亚砜 Aldicarb-sulfoxide N/D N/D 23 久效磷 Monocrotophos N/D N/D 30 24 内吸磷 Demeton N/D N/D 20 25 灭线磷 Ethoprophos N/D N/D 20 26 特丁硫磷砜 Terbufos-sulfone N/D N/D 20 27 特丁硫磷亚砜 Terbufos-sulfoxide N/D N/D o 28 水胺硫磷 Isocarbophos N/D N/D 50 29 杀虫脒 Chlordimeform N/D N/D 20 30 甲基异柳磷 Isofenphos-methyl N/D N/D 20 样品中液质质检测出的农残如下： 序号 中文名 英文名 含量(ppb) 法规定量限(ppb) 标品离子比率(%) 样品离子比率(%) 离子比率偏差(%) 检测结果 1 甲拌磷砜 Phorate-sulfone 3.0 与其他二种总和不得超过20 46.1 2.6 94.3 未检出 根据药典规定，离子比率在≤10%，允许偏差±50%；离子比率10-20%之间的允许偏差应该在±30%；离子比率20-50%之间允允许偏差应该在±25%；离子比率大于50%，允许相对变差±20%。 结论 本方案选用前处理方法进行苦参中禁用农残的液质质检测，农残测定不受基质干扰，结果无农残检出，结果共有1种农残检出，甲拌磷砜的离子比率超出规定偏差，做未检出处理。 总结 苦参样品气质质和液质质前处理方法均选用相同的处理方法，测定结果均无干扰，气质质有1种农残检出，4，4'-滴滴涕检出量为 8.2 ppb， 低于药典规定限度；液质质有1种农残检出，甲拌磷砜的离子比率超出规定偏差，做未检出处理。 联系我们 关注我们 www.acchrom-tech.com 华谱科仪(北京)科技有限公司热线电话：010-8410-9313 邮箱： marketing@acchrom-tech.com 苦参样品气质质和液质质前处理方法均选用相同的处理方法，测定结果均无干扰，气质质有1种农残检出，4,4'-滴滴涕检出量为8.2 ppb，低于药典规定限度；液质质有1种农残检出，甲拌磷砜的离子比率超出规定偏差，做未检出处理