兽药中含量检测方案(液相色谱仪)

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Acchrom·Tech华谱科仪华谱科仪(北京)科技有限公司 华谱科仪(北京)科技有限公司 华谱科仪(北京)科技有限公司 华谱普仪 S3000分析双黄连口服液 实验背景 本文参考2020版《中国兽药典》记载的兽药双黄连口服液液相色谱分析方法，采用 Alphasil VC-C18(4.6×250mm，5 um)色谱柱分析双黄连口服液样品，以建立符合兽药典要求的双黄连口服液高效液相色谱分析方法。 2020版《中国兽药典》规定，双黄连口服液液相色谱分离结果理论塔板数按绿原酸峰计算应不低于6000，理论板数按连翘苷峰计算应不低于6000。 实验方案及结果 方案思路 采用 Alphasil VC-C18(4.6×250 mm ， 5 um)色谱柱分析双黄连口服液样品，根据2020版《中国兽药典》记载的兽药双黄连口服液液相色谱分析方法，验证本色谱柱分析双黄连口服液样品是否合乎要求。 样品制备 参照2020版《中国兽药典》双黄连口服液相关的供试品制备方法。 连翘项供试品溶液的制备：精密量取本品1mL，加在中性氧化铝柱(100~120目， 6g，内径为 1cm 上)，用70%乙醇40mL 洗脱，收集洗脱液，浓缩至干，残渣加50%甲醇适量，微温使溶解，转移至5mL量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。 黄芩苷、绿原酸项供共品溶液的制备：精密量取本品1mL，置于50mL量瓶中，加50%甲醇适量，超声处理20分钟，放冷，加50%甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。 结果与讨论 连翘色谱条件 仪 器：华谱 S3000高效液相色谱仪 色谱柱： Alphasil VC-C18(4.6×250mm，5 um) 流动相：乙腈-水(等度) 柱 温：30C 检测波长：278nm 流 速：1.0mL/min 进样样：10pL 分钟 名称 保留时间 USP 拖尾 USP分离度 理论塔板数 (min) 连翘苷 14.683 1.05 2.73 16317 黄芩苷、绿原酸色谱条件 仪 器：华谱 S3000 高效液相色谱仪 色谱柱： Alphasil VC-C18 (4.6×250 mm， 5 um) 流动相：乙腈-0.4%磷酸溶液(梯度) 柱 温：30℃ 华谱科仪(北京)科技有限公司 检测波长：324nm 流 速：1.0mL/min 进样量：10uL 分钟 名称 保留时间 USP 拖尾 USP分离度 理论塔板数 (min) 绿原酸 14.836 1.05 3.81 11219 连翘酯苷A 22.529 1.17 383936 结论 从上述谱图及表格数据可知，使用 Alphasil VC-C18 色谱柱可以实现双黄连口服液目标峰与杂质峰的分离，绿原酸峰理论塔板数大于6000，连翘苷峰理论塔板数大于6000。 联系我们 关注我们 www.acchrom-tech.com 华谱科仪(北京)科技有限公司 热线电话：010-8410-9313 邮箱： marketing@acchrom-tech.com 华谱科仪参照《中国兽药典》对双黄连口服液相关含量测试条件，对双黄连口服液样品进行分析。可以实现双黄连口服液目标峰与杂质峰的分离，绿原酸峰理论塔板数大于6000，连翘苷峰理论塔板数大于6000。