配方颗粒中指纹图谱检测方案(液相色谱仪)

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Acchrom·Tech华谱科仪华谱科仪(北京)科技有限公司 华谱科仪(北京)科技有限公司 华谱科仪 S6000 液相色谱分析黄柏配方颗粒 一、实验背景 本文参照国家药典委《中药配方颗粒国家药品标准》中黄柏配方颗粒分析方法，采用XAqua C18(4.6×250 mm， 5 um) 在华谱 S6000 高效液相色谱仪上分析黄柏配方颗粒样品，以建立符合标准要求的黄柏配方颗粒液相色谱分析方法。标准规定，黄柏配方颗粒液相色谱分离结果理论板数按盐酸黄柏碱峰计算应不低于5000. 供试品色谱中应呈现5个特征峰，并应与对照药材参照物色谱中的5个特征峰保留时间相对应，其中2个峰应分别与相应对照品参照物峰的保留时间相对应。与盐酸小檗碱参照物峰相对应的峰为S峰，计算特征峰1、2、3与S峰的相对保留时间，其相对保留时间应在规定值的±10%范围之内，规定值为：0.34(峰1)、0.37(峰2)、0.45(峰3)。 二、实验结果 1.样品制备 本文参照国家药典委《中药配方颗粒国家药品标准》中黄柏配方颗粒相关的供试品制备方法。 供试品溶液的制备：取本品适量，研细，取约 0.1g， 精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入 50%甲醇 100mL，称定重量，超声处理(功率250W，频率 40kHz)20分钟，放冷，再称定重量，加 50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 2.分析结果 色谱条件(特征图谱) 色谱柱： XAqua C18(4.6×250 mm，5 um) 流动相：AA：： 0.4mol/L 的氯化铵溶液； B：乙腈 柱 温：30oC 检测波长：210nm 流 速：1.0mL/min 进样量： 10uL 洗脱等度： 时间(min) 流动相A(%) 流动相B(%) 0.0 95.0 5.0 5.0 95.0 5.0 40.0 75.0 25.0 45.0 65.0 35.0 50.0 45.0 55.0 60.0 10.0 90.0 65.0 95.0 5.0 80.0 95.0 5.0 从图1可知，采用 XAqua C18(4.6×250mm， 5 pm)分析黄柏配方颗粒样品，结果表明特征峰1、2、3与S峰的相对保留时间，其相对保留时间在规定值的±10%范围之内，5个特征峰理论塔板数均大于5000。 表1黄柏配方颗粒供试品溶液药典方法数据表 名称 保留时间 相对保留 标准 USP拖尾 USP分离 理论 (min) 时间 度 塔板数 1 19.865 0.31 0.34 0.98 -- 2 25.071 0.39 0.37 1.38 11.62 69823 3 29.603 0.463 0.45 1.08 10.29 28222 4 51.345 -- 1.50 89.80 173353 5 63.892 1 S -- -- 1141434 三、结论 从上述结果可知，采用 XAqua C18(4.6×250mm， 5 um)分析黄柏配方颗粒样品，结果表明特征峰1、2、3与S峰的相对保留时间，其相对保留时间在规定值的±10%范围之内，5个特征峰理论塔板数均大于5000。 联系我们关注我们www.acchrom-tech.com华谱科仪(北京)科技有限公司热线电话：010-8410-9313 邮箱： marketing@acchrom-tech.com 按黄柏配方颗粒标准特征图谱方法分析黄柏配方颗粒样品，结果表明，特征峰1、2、3 与S峰的相对保留时间，其相对保留时间在规定值的±10%范围之内，5个特征峰理论塔板数均大于5000。