中药中配方颗粒检测方案(液相色谱仪)

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Acchrom·Tech华谱科仪华谱科仪(北京)科技有限公司 华谱科仪(北京)科技有限公司 www.acchrom-tech.com邮箱： marketing@acchrom-tech.com 华谱科仪(北京)科技有限公司 华谱科仪 S6000 液相色谱分析秦艽配方颗粒 一、实验背景 本文参照国家药典委《中药配方颗粒国家药品标准》中的秦艽配方颗粒特征图谱分析方法，采用 Alphasil VC-C18(4.6x250mm，5 um)色谱柱分析秦艽配方颗粒样品， 以验证该色谱柱是否适用于对该样品进行分析。 供试品色谱中应呈现5个特征峰，并应与对照药材参照物色谱中的5个特征峰保留时间相对应，其中2个峰应分别与相应对照品参照物峰的保留时间相对应。与龙胆苦苷参照物峰相应的峰为S峰，计算各特征峰与S 峰的相对保留时间，其相对保留时间应在规定值的±8%之内，规定值为：0.68(峰2)0.72(峰3)。 二、实验结果 1.样品制备 参照国家药典委《中药配方颗粒国家药品标准》中秦艽配方颗粒相关的供试品制备方法。 供试品溶液的制备：取本品粉末(过三号筛)约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇 20mL，超声处理(功率500W，频率40kHz)30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 2.。分析结果 色谱条件(特征图谱) 仪 器：华谱科仪 S6000 高效液相色谱仪 色谱柱： AlphasilVC-C18(4.6×250mm，5 um) 流动相：A：0.05%磷酸溶液； B：乙腈 柱 温：35℃ 检测波长：240nm 流 速：1.0mL/min 进样量：10 uL 洗脱等度： 时间 (min) 流动相A(%) 流动相B(%) 0.0 91.0 9.0 28.0 90.0 10.0 58.0 10.0 90.0 63.0 91.0 9.0 73.0 91.0 9.0 图1秦艽配方颗粒供试品结果色谱图 图1为Alphasil VC-C18(4.6×250 mm， 5u.m)按秦艽配方颗粒标准特征图谱方法分析秦艽配方颗粒样品。结果表明，秦艽配方颗粒样品特征峰与对照指纹图谱相对应，5个特征峰理论塔板数均大于3000；经计算各特征峰与S峰的相对保留时间，其相对保留时间均在规定值的±8%之内。 表1秦艽配方颗粒供试品溶液方法数据表 名称 保留时间 相对 标准 USP分离度 理论 (min) 保留时间 塔板数 9.707 0.402 0.41 10115 2 16.103 0.669 0.68 13.07 12229 3 17.149 0.713 0.72 1.93 19110 4 24.063 S 11.53 19290 5 47.504 1.974 1.97 53.25 1201047 三、结论 从上述结果可知，使用华谱 Alphasil VC-C18 (4.6×250 mm，5 um)按秦艽配方颗粒标准特征图谱方法分析秦艽配方颗粒样品。结果表明，秦艽配方颗粒样品特征峰与对照指纹图谱相对应，5个特征峰理论塔板数均大于3000；经计算各特征峰与S 峰的相对保留时间，其相对保保时间均在规定值的±8%之内。 联系我们 关注我们 ( 华谱科仪(北京)科技有限公司 热线电话：010-8410-9313 ) 按秦艽配方颗粒标准特征图谱方法分析秦艽配方颗粒样品，结果表明，秦艽配方颗粒样品特征峰与对照指纹图谱相对应，5个特征峰理论塔板数均大于3000；经计算各特征峰与S峰的相对保留时间，其相对保留时间均在规定值的±8%之内