减肥食品中禁用药物成分检测方案(气质联用仪)

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SSL-CA20-644Excellence in Science Excellence in ScienceGCMS-420 岛津企业管理(中国)有限公司-分析中心Shimadzu (China) Co.， LTD.-Analytical Applications CenterEmail： sshzyan@shimadzu.com.cn Tel： 86(21)34193996http：//www.shimadzu.com.cn GCMS 法测定减肥食品中4种禁用药物成分 GCMS-420 摘要：本文使用岛津气质联用仪 GCMS-QP2020 NX，建立了减肥食品中西布曲明等4种禁用药物成分含量的检测方法。样品用甲醇超声萃取，经滤膜过滤后，使用 GCMS进行检测。各目标组分方法线性、重复性、回收率良好。在0.2~5.0 mg/L浓度范围内，线性相关系数在 0.997以上。取浓度为 0.2 mg/L的标准溶液，连续进样6次，峰面积的相对标准偏差均小于4%。在20 mg/kg 加标水平下，回收率在102~115%之间。本方法操作简单，可为减肥食品中禁用药物成分的测定提是参考。 关键词：：气相色谱质谱联用法 减肥食品 禁用药物 爱美之心，人皆有之，以瘦为美已成为这个时代的主流审美观。很多人都希望通过吃一些减肥食品实现快速瘦身、改善体型。不法商家利用这种心理，通过向食品中加入西布曲明等禁用药物成分，生产、销售所谓的减肥食品，对消费者的身体健康造成了很大的威胁。 食品中的减肥成分主要有食品抑制剂、吸收抑制剂和代谢促进剂三类。其中问题最多的是食品抑制剂。食品抑制剂也称作食欲抑制剂，包括苯丙胺、马吲哚等拟儿茶酚胺类递质药物以及西布曲明、芬氟拉明等拟5-羟色胺神经递质类药物。食用含有禁用药物成分的减肥食品可能会导致人失眠，易怒，易疲劳，胃肠 功能紊乱，血压异常，也可能会引发肝肾脏疾病甚至癌症等。 目前减肥食品中禁用药物成分的测试方法有很多，包括分光光度法、毛细管电泳法等筛选方法，以及气液相、气液相色谱质谱联用法等定量方法。相较其它测试方法，气液相色谱质谱联用法定性定量准确，抗干扰能力强。 本文利用岛津 GCMS-QP2020 NX气质联用仪，建立减肥食品中4种禁用药物成分的检测方法，方法操作简单，重复性好，可用于测定减肥食品中西布曲明等4种化合物的含量。 1.1仪器 气质联用仪： GCMS-QP2020 NX 1.2分析条件 色谱柱： SH-Rxi-5Sil MS， 30 m×0.25mm×0.25 um 柱温程序：100℃C(1 min)_15℃/min_250℃_25℃/min_300℃(4 min) 进样口温度：320℃ 载气控制方式：恒线速度，41.1cm/sec 进样方式：分流进样((5：1) 接口温度：320℃ 离子化方式： El 检测器电压：调谐电压+0.2 kV 离子源温度：230℃ 采集模式： Scan&SIM，具体参数见表1。 样品前处理 图1 样品前处理流程图 结果讨论 3.1标准品图谱 4种禁用药物混合标准溶液色谱图见图2，质量色谱图见图3(西布曲明、芬氟拉明和去氢表雄酮浓度均为 0.2mg/L，氟西汀为1.0 mg/L)。相关化合物信息见表1. 图2 4 种禁用药物标准溶液色谱图 图3 4种禁用药物成分质量色谱图 表1 化合物信息 No. 化合物名称 英文名称 CAS 号 保留时间 (min) 定量离子 (m/z) 定性离子 (m/z) 1 芬氟拉明 Fenfluramine 458-24-2 4.154 72 159、216 2 西布曲明 Sibutramine 106650-56-0 9.631 114 72、115 3 氟西汀 Fluoxetine 54910-89-3 9.706 104 148、309 4 去氢表雄酮 Prasterone 53-43-0 13.467 288 255、270 3.2标准曲线和检出限 用甲醇为溶剂，配制浓度为0.2、0.5、1.0、2.0、5.0 mg/L 的标准曲线溶液(氟西汀为1、2.5、5.0、10和25 mg/L))：，考察各化合物校准曲线回归方程的相关系数。根据0.2 mg/L(氟西汀为1mg/L)标准溶液谱图，并以3倍信噪比计算仪器检测限。各化合物标准曲线线图4，线性相关系数和仪器检出限见表2. Area Area 图4 4种禁用药物组分标准曲线 表2 4种禁用药物组分标准曲线信息和仪器检出限 No. 化合物名称 相关系数 仪器检出限 (mg/L) 芬氟拉明 0.9998 0.003 2 西布曲明 0.9995 0.001 氟西汀 0.997 0.094 4 去氢表雄酮 0.9997 0.003 3.3重复性测试 取浓度为 0.2 mg/L的标准溶液(氟西汀1.0mg/L)，重复进样6次，考察仪器的重复性。重复性结果见表3。 表3 重复性结果 No. 化合物名称 峰面积 峰面积RSD 1 2 3 4 5 6 (%) 芬氟拉明 31096 30264 30253 29437 29479 30208 2.0 2 西布曲明 49753 48391 48576 48310 48270 49622 1.4 3 氟西汀 6750 7103 7114 6961 7432 7318 3.4 4 去氢表雄酮 2796 2818 2839 2734 2767 2907 2.1 3.4回收率测试 取空白样品进行加标回收实验，按图1进行前处理，做3个平行样。回收率结果见表4。 表4回收率结果 No. 化合物名称 加标量 加标样测得值 (ug/kg) 平均回收率 (mg/kg) 1 2 3 (%) 1 芬氟拉明 20 22.77 23.27 22.42 114.1 2 西布曲明 20 23.14 22.68 22.05 113.1 3 氟西汀 100 102.47 104.91 100.62 102.7 4 去氢表雄酮 20 22.85 22.95 22.02 113.0 3.5样品测定 称取某品牌的减肥饮品 0.5 g，按照图1前处理步骤处理并测定。样品中未检出目标物，色谱图见图5。 图5 测试样品色谱图 结论 采用岛津公司气质联用仪 GCMS-QP2020 NX建立了减肥食品中西布曲明等4种禁用药物成分的检测方法。各目标组分方法线性、重复性、回收率良好。在0.2~5.0 mg/L浓度范围内，线性相关系数在 0.997以上。取浓度为 0.2 mg/L的标准溶液，连续进样6次，峰面积的相对标准偏差均小于4%。在 20 mg/kg加标水平下，回收率在102~115%之间。本方法操作简单，可为减肥食品中禁用药物成分的测定提供参考。 岛津应用云 采用岛津公司气质联用仪GCMS-QP2020 NX建立了减肥食品中西布曲明等4种禁用药物成分的检测方法。各目标组分方法线性、重复性、回收率良好。在0.2~5.0 mg/L浓度范围内，线性相关系数在0.997以上。取浓度为0.2 mg/L的标准溶液，连续进样6次，峰面积的相对标准偏差均小于4%。在20 mg/kg加标水平下，回收率在102~115%之间。本方法操作简单，可为减肥食品中禁用药物成分的测定提供参考。