超高导热材料中热导率检测方案(真空计)

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丫上海依阳实业ShangHai Eyoung Thermal Analysis Technology热波法测试技术Application Note：01 上海依阳实业有限公司· www.eyoungindustry.com SimulationX Thermal Simulation ofUltra-High Thermal ConductivityMeasurement at Ultra-Low Temperature by Thermal Wave Method 摘要：针对超高导热材料的热波法热导率测试，本文采用 SimulationX软件对热波法进行了建模，针对室温至超低温下纯铜和304不锈钢这两种材料的热导率测量进行了仿真计算，考核了热波法的有效性和准确性，确认了超低温下方波加热功率、脉冲宽度和样品尺寸等测试参数范围，确认了热波法非常适用于固态隔热材料(中密度)至超高导热材料热导率的直接测量。 1.热仿真目的 针对2K~5K超低温范围内热波法热导率测量方法，在热导率测量装置设计前期采用SimulationX 软件开展热仿真模拟，拟达到以下几方面的目的： (1)对超低温范围内热波法热导率测量的整个过程有较直观的认识。 (2)了解热导率 1~1000W/mK 范围内样品的尺寸、热波加热功率和温度响应之间的相互关系，确定样品尺寸、加热功率和温度测控等相关参数，以帮助加热器、温度传感器、仪器仪表和测量装置的设计和选型。 2.热波法热导率测量原理 热波法基本原理是样品在非稳态条件下(样品温度单调缓慢上升或下降过程中)，在样品热端施加周期方波热脉冲，如图2-1所示，通过测量加热功率、热脉冲宽度和温度响应来确定样品热导率。 图2-1热波法热导率测量原理 热波法作为一种瞬态法，其主要特点如下： (1)测量装置结构与稳态法相同，但在测试过程中无需像稳态法那样达到热平衡状态，可在样品整体温度处于单调上升(或下降)的非平衡状态下进行测量，测试周期较短。 (2)当热脉冲宽度为无限长时间时， tanh 函数将趋于等于1，则样品将达到稳态条件，测试将转变为稳态法，上述测量公式将变为稳态法公式。即稳态法是脉冲法的一种极限情况，由此在一套测量装置中可分别进行热波法和稳态法测量，其中的稳态法可用来考核和校准脉冲法。 (3)在热波法测量装置中，可通过延长热波周期时间(或加热功率恒定)，使热波法转换为稳态法进行测量，由此可覆盖宽泛的热导率测量，即采用热波法测量高热导率(10~1000W/mK)， 采用稳态法测量低热导率(0.1~10W/mK)。 (4)大多数测试高导热小样品材料的瞬态法，如闪光法、温度波法 (ISO 22007-3)和 Angstroem 法等，这些方法只能测量热扩散率，无法直接获得热导率。这里的热波法相当于一种量热测试技术的变形，可直接测量热导率，而且非常适合高导热小样品(薄带和细条等)和高导热块体材料测量。 3.样品材料和热物理性能 为了覆盖超低温下热导率1~2600W/mK 范围的测量，样品材料选择304不锈钢和纯铜[1]。这两种材料有比较齐全的热物理性能参数(热导率、比热容和密度)随温度变化数据，便于热仿真计算中物性参数的准确设置，图3-1是超低温下的热物理性能数据，其中密度选择采用常温数据。 纯铜密度(室温)：·P293K=8933kg/m’ 图3-1纯铜和不锈钢 304样品材料超低温(10K以下)热物理性能数据 根据上述两种材料的热物理性能数据，纯铜在4K时的热导率为1100W/mK，如图3-2所示；304不锈钢在 4K时的热导率为 0.27W/mK， 如图3-3所示。由此可见采用这两种材料进行低温热导率测试，可以覆盖仪器热导率测试设计要求范围。 图3-2纯铜10K以下热导率数据 图3-3 不锈钢 304 在 30K以下的热导率数据 4.仿真模型 SimulationX 是一款多学科领域建模、仿真和分析的通用型 CAE 工具，具有强大标准元件库，非常适合瞬态和稳态热仿真计算。针对热波法所建立的 SimulationX 瞬态热仿真模型如图4-1所示。 图4-1热波法 SimulationX 瞬态热仿真模型 5.结果 采用上述 SimulationX 模型，针对纯铜和304不锈钢两种材质样品，在不同温度和不同样品尺寸下进行仿真计算。 5.1.加热功率和样品尺寸的确定 根据图2-1中的稳态法公式，针对不同样品的热导率可估算加热功率和样品尺寸。 对于极限情况，如热导率为 2000W/mK 的超高导热材料，样品长度(冷热端间距)制作为50mm，样品截面积为2mm×10mm， 若想达到0.5K温差，则加热功率Q为： Q=(入×A×AT)/d=2000×20×10-6×0.5/0.05=0.4W. 对于另一种极限情况，如热导率为 1W/mK的低导热材料，样品长度(冷热端间距)制作为5mm，样品截面积为10mm×10mm， 若想达到0.5K温差，则加热功率Q为： Q=(入×A×△T)/d=1×100×106×0.5/0.005=0.01W。 总之，在仪器最大额定加热功率确定的情况下，可以通过改变样品尺寸和加热功率大小来达到最佳测试参数，如合理的温差和加热功率。 5.2.纯铜计算结果 (1)室温300K时算算果果：仿真计算得到的样品热端温度波形如图5-1所示。 图5-1纯铜 300K时的热端温度波形 对于 300K 温度下的纯铜测试，其热导率理论值为 401W/mK，样品长度选择25mm 长，样品截面积为2mm×10mm。图5-1所示的仿真中选择的加热功率Q为 0.15W， 方波脉冲宽度为 360s， 由此得到的温差波峰值为 0.471K， 热导率计算结果为 398.1W/mK， 与理论值相比的相对误差为 0.72%。 (2)超低温10K时计算结果：仿真计算得到的样品热端温度波形如图 5-2所示。 图5-22纯铜10K时的热端温度波形 对于 10K 温度下的纯铜测试，其热导率理论值为 2600W/mK。因热导率超高，故增加样品长度为50mm，样品截面积缩小为 2mm×5mm。图5-2所示的仿真中选择的加热功率Q为0.2W，方波脉冲宽度为 10s，由此得到的温差波峰值为0.386K， 热导率计算结果为2591W/mK，与理论值相比的相对误差为 0.36%。 (3)超低温4K时计算结果：仿真计算得到的样品热端温度波形如图 5-3所示。 图 5-3纯铜4K时的热端温度波形 对于4K温度下的纯铜测试，其热导率理论值为1100W/mK。因热导率超高，样品长度保持为50mm，样品截面积回复到 2mm×10mm。图5-3所示的仿真中选择的加热功率 Q为 0.2W， 方波脉冲宽度为 5s， 由此得到的温差波峰值为 0.457K， 热导率计算结果为1095W/mK， 与理论值相比的相对误差为 0.49%。 5.3.不锈钢计算结果 (1)室温300K时计算结果：仿真计算得到的样品热端温度波形如图5-4所示。 图5-4不锈钢300K 时的热端温度波形 对于 300K 温度下的304不锈钢测试，其热导率理论值为14.9W/mK， 样品长度选择5mm长，样品截面积为10mm×10mm。图5-4所示的仿真中选择的加热功率Q为0.1W，方波脉冲宽度为 60s， 由此得到的温差波峰值为 0.335K， 热导率计算结果为 14.93W/mK，与理论值相比的相对误差为0.17%。 (2)室温4K时计算结果：仿真计算得到的样品热端温度波形如图5-5所示。 图5-5不锈钢 4K时的热端温度波形 对于4K温度下的304不锈钢测试，其热导率理导值为 0.27W/mK， 样品长度选择 5mm长，样品截面积为10mm×10mm。图5-4所示的仿真中选择的加热功率Q为0.002W，方波脉冲宽度为60s，由此得到的温差波峰值为0.370K，热导率计算结果为 0.2703W/mK，与理论值相比的相对误差为0.1%。 6. 总结 通过上述 SimulationX 软件对热波法热导率测量的仿真模拟计算，达到了仿真目的，并得出以下结论： (1)热波法无需达到热平衡状态也可以进行样品热导率的直接测量，这是样品温度单调缓慢变化过程中快速进行热导率测量的技术基础，也是热波法有别于其他测试方法的突出特点。 (2)热波法具有强大的超高热导率测试能力，这种能力除了可以在低温和超低温下测量评价超导材料外，更广泛的应用是对各种高导热电子材料热导率的准确测量，重要的是测量装置结构简单，样品尺寸小，样品加工和测量操作便利。 (3)通过选择合适的样品尺寸、脉冲宽度和加热功率，热波法可以覆盖隔热材料(中密度)至超高导热材料的热导率测量，非常便于中低温下各种固体材料和薄膜材料的热导率准确测量，而无需已知样品的热扩散率和比热容。 (4)热波法是一种相对测试方法，是量热法的一种变形，是以加热器作为量热计，因此必须准确已知作为加热器使用的量热计的热容。 ( 7.参考文献 ) ( [1] Ventur a G， Perfetti M. Thermal s of f solids au troom and d cryogenic temperatures[M]. Berlin， Germany：： Springer， 2014. ) 上海依阳实业有限公司www.eyoungindustry.com --------第页共页------- 热波法超低温下超高热导率测量的SimulationX热仿真模拟SimulationX Thermal Simulation of Ultra-High Thermal Conductivity Measurement at Ultra-Low Temperature by Thermal Wave Method摘要：针对超高导热材料的热波法热导率测试，本文采用SimulationX软件对热波法进行了建模，针对室温至超低温下纯铜和304不锈钢这两种材料的热导率测量进行了仿真计算，考核了热波法的有效性和准确性，确认了超低温下方波加热功率、脉冲宽度和样品尺寸等测试参数范围，确认了热波法非常适用于固态隔热材料（中密度）至超高导热材料热导率的直接测量。关键词：超低温,液氦,热导率,热波法,simulaitonx,仿真,模拟,测量　　1. 热仿真目的　　针对2K~5K超低温范围内热波法热导率测量方法，在热导率测量装置设计前期采用SimulationX软件开展热仿真模拟，拟达到以下几方面的目的：　　（1）对超低温范围内热波法热导率测量的整个过程有较直观的认识。　　（2）了解热导率1~1000W/mK范围内样品的尺寸、热波加热功率和温度响应之间的相互关系，确定样品尺寸、加热功率和温度测控等相关参数，以帮助加热器、温度传感器、仪器仪表和测量装置的设计和选型。2. 热波法热导率测量原理　　热波法基本原理是样品在非稳态条件下（样品温度单调缓慢上升或下降过程中），在样品热端施加周期方波热脉冲，如图2-1所示，通过测量加热功率、热脉冲宽度和温度响应来确定样品热导率。图2-1 热波法热导率测量原理　　热波法作为一种瞬态法，其主要特点如下：　　（1）测量装置结构与稳态法相同，但在测试过程中无需像稳态法那样达到热平衡状态，可在样品整体温度处于单调上升（或下降）的非平衡状态下进行测量，测试周期较短。　　（2）当热脉冲宽度为无限长时间时，tanh函数将趋于等于1，则样品将达到稳态条件，测试将转变为稳态法，上述测量公式将变为稳态法公式。即稳态法是脉冲法的一种极限情况，由此在一套测量装置中可分别进行热波法和稳态法测量，其中的稳态法可用来考核和校准脉冲法。　　（3）在热波法测量装置中，可通过延长热波周期时间（或加热功率恒定），使热波法转换为稳态法进行测量，由此可覆盖宽泛的热导率测量，即采用热波法测量高热导率（10~1000W/mK），采用稳态法测量低热导率（0.1~10W/mK）。　　（4）大多数测试高导热小样品材料的瞬态法，如闪光法、温度波法（ISO 22007-3）和Angstroem法等，这些方法只能测量热扩散率，无法直接获得热导率。这里的热波法相当于一种量热测试技术的变形，可直接测量热导率，而且非常适合高导热小样品（薄带和细条等）和高导热块体材料测量。3. 样品材料和热物理性能　　为了覆盖超低温下热导率1~2600W/mK范围的测量，样品材料选择304不锈钢和纯铜[1]。这两种材料有比较齐全的热物理性能参数（热导率、比热容和密度）随温度变化数据，便于热仿真计算中物性参数的准确设置，图3-1是超低温下的热物理性能数据，其中密度选择采用常温数据。图3-1 纯铜和不锈钢304样品材料超低温（10K以下）热物理性能数据　　根据上述两种材料的热物理性能数据，纯铜在4K时的热导率为1100W/mK，如图3-2所示；304不锈钢在4K时的热导率为0.27W/mK，如图3-3所示。由此可见采用这两种材料进行低温热导率测试，可以覆盖仪器热导率测试设计要求范围。图3-2 纯铜10K以下热导率数据图3-3 不锈钢304在30K以下的热导率数据4. 仿真模型　　SimulationX是一款多学科领域建模、仿真和分析的通用型CAE工具，具有强大标准元件库，非常适合瞬态和稳态热仿真计算。针对热波法所建立的SimulationX瞬态热仿真模型如图4-1所示。图4-1 热波法SimulationX瞬态热仿真模型5. 结果　　采用上述SimulationX模型，针对纯铜和304不锈钢两种材质样品，在不同温度和不同样品尺寸下进行仿真计算。5.1. 加热功率和样品尺寸的确定　　根据图2-1中的稳态法公式，针对不同样品的热导率可估算加热功率和样品尺寸。　　对于极限情况，如热导率为2000W/mK的超高导热材料，样品长度（冷热端间距）制作为50mm，样品截面积为2mm×10mm，若想达到0.5K温差，则加热功率Q为：　　Q=(λ×A×ΔT)/d=2000×20×10-6×0.5/0.05=0.4W。　　对于另一种极限情况，如热导率为1W/mK的低导热材料，样品长度（冷热端间距）制作为5mm，样品截面积为10mm×10mm，若想达到0.5K温差，则加热功率Q为：　　Q=(λ×A×ΔT)/d=1×100×10-6×0.5/0.005=0.01W。　　总之，在仪器最大额定加热功率确定的情况下，可以通过改变样品尺寸和加热功率大小来达到最佳测试参数，如合理的温差和加热功率。5.2. 纯铜计算结果　　（1）室温300K时计算结果：仿真计算得到的样品热端温度波形如图5-1所示。图5-1 纯铜300K时的热端温度波形　　对于300K温度下的纯铜测试，其热导率理论值为401W/mK，样品长度选择25mm长，样品截面积为2mm×10mm。图5-1所示的仿真中选择的加热功率Q为0.15W，方波脉冲宽度为360s，由此得到的温差波峰值为0.471K，热导率计算结果为398.1W/mK，与理论值相比的相对误差为0.72%。　　（2）超低温10K时计算结果：仿真计算得到的样品热端温度波形如图5-2所示。图5-2 纯铜10K时的热端温度波形　　对于10K温度下的纯铜测试，其热导率理论值为2600W/mK。因热导率超高，故增加样品长度为50mm，样品截面积缩小为2mm×5mm。图5-2所示的仿真中选择的加热功率Q为0.2W，方波脉冲宽度为10s，由此得到的温差波峰值为0.386K，热导率计算结果为2591W/mK，与理论值相比的相对误差为0.36%。　　（3）超低温4K时计算结果：仿真计算得到的样品热端温度波形如图5-3所示。图5-3 纯铜4K时的热端温度波形　　对于4K温度下的纯铜测试，其热导率理论值为1100W/mK。因热导率超高，样品长度保持为50mm，样品截面积恢复到2mm×10mm。图5-3所示的仿真中选择的加热功率Q为0.2W，方波脉冲宽度为5s，由此得到的温差波峰值为0.457K，热导率计算结果为1095W/mK，与理论值相比的相对误差为0.49%。5.3. 不锈钢计算结果　　（1）室温300K时计算结果：仿真计算得到的样品热端温度波形如图5-4所示。图5-4 不锈钢300K时的热端温度波形　　对于300K温度下的304不锈钢测试，其热导率理论值为14.9W/mK，样品长度选择5mm长，样品截面积为10mm×10mm。图5-4所示的仿真中选择的加热功率Q为0.1W，方波脉冲宽度为60s，由此得到的温差波峰值为0.335K，热导率计算结果为14.93W/mK，与理论值相比的相对误差为0.17%。　　（2）室温4K时计算结果：仿真计算得到的样品热端温度波形如图5-5所示。图5-5 不锈钢4K时的热端温度波形　　对于4K温度下的304不锈钢测试，其热导率理论值为0.27W/mK，样品长度选择5mm长，样品截面积为10mm×10mm。图5-4所示的仿真中选择的加热功率Q为0.002W，方波脉冲宽度为60s，由此得到的温差波峰值为0.370K，热导率计算结果为0.2703W/mK，与理论值相比的相对误差为0.1%。6. 总结　　通过上述SimulationX软件对热波法热导率测量的仿真模拟计算，达到了仿真目的，并得出以下结论：　　（1）热波法无需达到热平衡状态也可以进行样品热导率的直接测量，这是样品温度单调缓慢变化过程中快速进行热导率测量的技术基础，也是热波法有别于其他测试方法的突出特点。　　（2）热波法具有强大的超高热导率测试能力，这种能力除了可以在低温和超低温下测量评价超导材料外，更广泛的应用是对各种高导热电子材料热导率的准确测量，重要的是测量装置结构简单，样品尺寸小，样品加工和测量操作便利。　　（3）通过选择合适的样品尺寸、脉冲宽度和加热功率，热波法可以覆盖隔热材料（中密度）至超高导热材料的热导率测量，非常便于中低温下各种固体材料和薄膜材料的热导率准确测量，而无需已知样品的热扩散率和比热容。　　（4）热波法是一种相对测试方法，是量热法的一种变形，是以加热器作为量热计，因此必须准确已知作为加热器使用的量热计的热容。7. 参考文献[1] Ventura G, Perfetti M. Thermal properties of solids at room and cryogenic temperatures[M]. Berlin, Germany:: Springer, 2014.