方案详情文
智能文字提取功能测试中
thermoscientific 罐采样-气相色谱质谱法检测环境空气中军发性有机物 姚超邢江涛车金水赛默飞世尔科技(中国)有限公司 关键词 HJ759修订 , GCMS , VOCs,预浓缩 1.引言 挥发性有机物(简称VOCs)是空气中非常重要的一类污染物,能够形成二次气溶胶,是PM2.5和臭氧的重要前体物。HJ759-2015是非常重要的实验室环境空气中VOCs的检测方法,能够有效解决国内环境空气中VOCs检测难题。标准更新征求意见稿中扩宽了符合方法标准的预浓缩仪类型,细化了采样和分析中的技术细节,使得方法更具有普遍适用性和专业性。本文主要针对2021年3月15日生态环境部发出的《环境空气挥发性有机物的测定罐采样/气相色谱-质谱法(征求意见稿)》(简称HJ759修订稿)进行仪器适用性评价。 2.1仪器 Thermo Fisher ScientificTM ISQ 7000单四极杆气质联用仪,包: -TRACE 1310气普色谱,配分流不分流进样口 2.2耗材 -ISQ 7000单四极杆质谱 -Thermo Fisher ScientificTM TG-624SilMS色谱柱 (60x0.25mmx1.4pm, P/N: 26059-3330) -Thermo Fisher ScientificTM Chromeleon 7.3数据处理系统Markes CIA Advantage预浓缩系统 Thermo Fisher Scientific TM GC进样口刃环(85%Vespel/15%石墨, P/N: 290VA191)Thermo Fisher ScientificTM GC质谱端刃环(85%Vespel/15%石墨, P/N: 29033496) 标准气体包括: -Kori-xr 除水装置 65 种TO-15气体标准物质(Linde公司):此65种VOC标气中包含征求意见稿中所列除二甲二硫醚外的64种VOC)浓度1 umol/mol; 内标气体标准物质(Linde公司):一溴一氯甲烷、1,2-二氟苯、气代氯苯、4-溴氟苯,浓度为1 pmol/mol。 2.3标准气的稀释 采用高精度气体稀释仪,根据附录E进行罐加湿,将TO-15标准气体稀释成浓度为5nmol/mol和40 nmol/mol的标准混合气,底气为高纯氮气。 将内标气体稀释至浓度50 nmol/mol和100 nmol/mol。 2.4仪器条件 除水部分: 2.4.1 GC 条件 冷阱温度:-30°C/300°C 进样口流速:1.0ml/min 热脱附部分: 分流比::10:1 聚焦冷阱:货号U-T22117-2S 色谱柱: TG-624SilMS 色谱柱, 60x0.25mmx1.4um( P/N: 26059-3330) 系统管路和阀温度:120℃ 冷阱吹扫: 以50 mL/min 流速吹扫2分钟聚焦冷阱低温:一-30°C 升温程序:35℃(5min)-12℃/min-155℃-10℃/min-230℃(10 min) 聚焦冷阱高温:250℃,持续2分钟 2.4.2 MS 条件 出口分流:3mL/min 离子源温度:300℃ 2.5仪器性能检查 接口温度:250℃ 采集方式:全扫描/TSIM扫描同时采集 在分析样品前,将对溴氟苯标准使用气100 nmol/mol经预浓缩仪进样50.0 ml, 检查GC-MS仪器性能。 扫描范围:35-300 amu 2.6校准曲线绘制 2.4.3预浓缩分析条件 样品采集部分: 进样吹扫: 以50 mL/min 流速吹扫4 min 进样流速:50 mL/min 样品体积:300mL 进样后吹扫: 以50 mL/min 流速吹扫5min 分别抽取30 ml、75 ml、150 ml 浓度为5.0 nmol/mol 的标准使用气和37.5ml、75ml、112.5ml、150ml 浓度为40.0 nmol/mol 的标准使用气,同时加入30 ml 内标使用气,配制目标物浓度分别为0.50 nmol/mol、1.25 nmol/mol、2.50 nmol/mol、5.00 nmol/mol、10.0nmol/mol、、15.0nmol/mol、20.0 nmol/mol 的标准系列(校准曲线浓度可根据实际样品情况作相应调整),内标物浓度为5.0 nmol/mol。按照仪器参考条件,采用Scan扫描方式,依次从低浓度到高浓度进行测定。 2.7物质信息列表: 61 1,2,4-三甲苯 120 105 120 77 95-63-6 62 对二氯苯 146 146 148 111 106-46-7 63 间二氯苯 146 146 148 111 541-73-1 64 氯代甲苯 126 91 126 65 100-44-7 65 邻二氯苯 146 146 148 75 95-50-1 3.结果与讨论 3.1通过BFB进样,使用变色龙软件对得到的BFB关键离子丰度分析如下,满足方法中要求的各项参数要求。 270 Result 1 Base Peak (m/z 95) 100.0 = :100 Passed 2 m/z 96- 5 to 9% of m/z 95 6.6 between 5 9 Passed 3 m/z 173 -Less than 2% of m/z 174 0.1 < 2 Passed 4 m/z 174 - 50 to 120% of m/z 95 51.3 between 50 120 Passed 5 m/z 175-4 to 9% of m/z 174 7.0 between 4 9 Passed 6 m/z 176-93 to 101% of m/z 174 96.3 between 93 101 Passed 7 m/z 177 - 5 to 9% of m/z 176 6.3 between 5 9 Passed 8m/z 75-30 to 66% of m/z 95 44.9 between 30 66 Passed 9 m/z 50-8 to 40% of m/z 95 15.5 between 8 40 Passed Overall Result: Passed 3.2依据上述条件得到64种标准挥发性有机物TIC图如下: 3.3使用以上条件对64种挥发性有机物浓度0.5ppb-20ppb线性分析及部分物质曲线图如下,相关系数均≥0.99。 ppb %ISTD ppb % ISTD ppb 3.4使用0.5ppb标准气体连续进样7次,根据HJ168计算方法,方法检出限。然后再使用2ppb标准气体连续进样6次,计算方法重复性,结果如下: thermoscientific 32正庚烷 3.42 0.032 0.20 4.总结 本文采用赛默飞气相色谱质谱仪与Markes CIA Advantage 预浓缩仪,按照HJ759征求意见稿建立罐采样-气相色谱质谱法检测环境空气挥发性有机物方法,验证了质谱性能及曲线方程及方法检出限和重复性,经验证仪器性能状态、灵敏度和线性范围均满足方法要求。此外赛默飞Chromeleon7.3数据处理系统具有超强的多组分数据处理功能和质谱调谐评价功能,能够快速有效解决方法应用中存在的问题。 5.1中国环境保护标准HJ 759《环境空气挥发性有机物的测定罐采样/气相色谱-质谱法(征求意见稿)》,中华人民共和国生态环境部,2021年。 5.2 2018年重点地区环境空气挥发性有机物监测方案,中华人民共和国生态环境部,2017。 ( 5.3 TO-15方法:使用专门制备的罐和气相色谱分析/质谱(GC/MS测定空气中的挥发性有机化合物(VOCs),方法纲要:测 定环境中有毒有机物(第二版),美国环保局,19 9 9年, www.epa.gov/homeland-securityresearch/epa-air-method-toxic-organics- 1 5-15-etermination-volatile-organic。 ) 热线8008105118电话4006505118www.thermofisher.com SCIENTIFIC 仅用于研究目的。不可用于诊断目的。 ◎Thermo Fisher Scientific Inc. 保留所有权利。所有商标均为 Thermo Fisher Scientific Inc. 及其子公司的资产,除非另有指明。 挥发性有机物(简称VOCs)是空气中非常重要的一类污染物,能够形成二次气溶胶,是PM2.5和臭氧的重要前体物。HJ759-2015是非常重要的实验室环境空气中VOCs的检测方法,能够有效解决国内环境空气中VOCs检测难题。标准更新征求意见稿中扩宽了符合方法标准的预浓缩仪类型,细化了采样和分析中的技术细节,使得方法更具有普遍适用性和专业性。本文主要针对2021年3月15日生态环境部发出的《环境空气 挥发性有机物的测定 罐采样/气相色谱-质谱法(征求意见稿)》(简称HJ759修订稿)进行仪器适用性评价。
关闭还剩5页未读,是否继续阅读?
继续免费阅读全文产品配置单
赛默飞色谱与质谱为您提供《空气中挥发性有机物检测方案(气相色谱仪)》,该方案主要用于空气中有机污染物检测,参考标准《暂无》,《空气中挥发性有机物检测方案(气相色谱仪)》用到的仪器有赛默飞TRACE 1310 气相色谱仪。
我要纠错相关方案