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农残篇www.biocomma.cn 19固相萃取产品应用手册(6版) indd 192021/1/2715:04:30 生活饮用水中灭草松检测的固相萃取方法 (Copure HLB) 本方法适用于水中灭草松的测定 一、样品提取 取自来水样1L,用磷酸调节pH=3.0, 超声20 min, 静置过夜;取50 mL水样待净化。 二、SPE 净化 (Copure@ HLB, 60 mg/3mL) 活化:加入6mL甲醇,6mL水活化柱子,弃去流出液。 淋洗和洗脱:加入待净化水样,待样品快流尽时,加入6mLpH=3.0磷酸水淋洗,弃去流出液,抽干小柱;加3×2mL甲醇洗脱,收集流出液(整个过程保持流速1mL/min)。 重新溶解:于50℃氮气吹至近干,加甲醇定容至1mL,旋涡混匀,经0.22 Hm滤膜过滤,供高效液相色谱测定。 三、仪器条件 设备: Waters Alliance 2695 色谱柱: Ultimate XB-C8 (4.6 mm×250 mm, 5 Hm) 检测器: Waters 2487 紫外检测器 检测波长:224 nm 流动相:水 洗脱方式:等度洗脱, A: B=55:45 流速:1.0 mL/min 进样体积:20L 四、实验结果 表14.0 ug/L 自来水中灭草松的添加回收结果 名称 回收率(%) 平均回收率(%) RSD(%) 1 2 3 灭草松 91.5 94.0 84.0 89.8 5.8 分钟 图1添加水平为4.0 ug/L自来水中灭草松检测的液相色谱图 订购信息 牛奶中五氯酚残留量检测的固相萃取方法 (CopureMAX) 《GB23200.92-2016动物源性食品中五氯酚残留量的测定液相色谱-质谱法》 一、样品提取 准确称取牛奶样品2.0 g,加入10mL 5%三乙胺的乙腈 水(7:3,v/v)溶液,涡旋混合1min, 超声提取5 min, 5000r/min 离心5 min, 取上清液待净化。 二、SPE 净化 (CopureMAX, 60 mg/3 mL) 活化:固相萃取柱使用前依次用5mL甲醇、5mL水活化。上样和洗脱:往固相萃取柱中加入待净化液;依次加入5mL 5%氨水溶液、5 mL甲醇、5mL 2%甲酸的甲醇-水(取4%甲酸甲醇溶液与水等体积混匀)溶液淋洗,弃去流出液;抽干小柱,再加入4mL 4%甲酸甲醇溶液洗脱,收洗脱液。重新溶解:洗脱液与40℃氮吹至近干,用1mL流动相定容,混匀,过0.45 um有机微滤膜, 供 HPLC测试。 三、仪器条件 设备: Waters Alliance 2695 色谱柱: CommaSil@ ODS(4.6 mm×150 mm, 5 Hm) 检测器:Waters 2996 DAD 检测器检测波长:300 nm流动相:A:乙腈B: 0.1%磷酸水溶液洗脱方式:等度洗脱,A:B=75:25流速:1.0 mL/min进样体积:20L 四、实验结果 表10.5 mg/kg 牛奶中五氯酚的添加回收结果 回收率(%) 名称 平均回收率(%) RSD(%) 1 2 3 五氯酚 86.2 85.2 83.3 84.9 1.7 图1添加水平为 0.5 mg/kg 牛奶中五氯酚检测的液相色谱图 订购信息 货号 描述 包装 COHLB360 Copure@ HLB 固相萃取柱, 60 mg/3 mL 50支/盒 SF130-22-NL 尼龙/中13mm/0.22 Hm/有机系 100个/盒 MF047-45-MCE MCE/中47 mm/0.45 Hm/水系 200片/盒 MF047-45-PTFE PTFE/中47 mm/0.45 Hm/有机系 200片/盒 V2-AL 2 mL 棕色短螺纹广口样品瓶,带书写处 100个/盒 SC2-1 2 mL 蓝色聚丙烯盖,预开口, 9-425 100个/盒 SPEMF12G 12位固相萃取负压装置,玻璃缸体 1个/盒 CS461505 CommaSil@ ODS柱, 4.6mm×150 mm, 5 Hm 1根/盒 一、样品提取 取自来水样 1 L,用磷酸调节 pH=3.0,超声 20 min,静置过夜; 取 50 mL 水样待净化。 二、SPE 净化(Copure® HLB,60 mg/3 mL)活化:加入 6 mL 甲醇,6 mL 水活化柱子,弃去流出液。 淋洗和洗脱:加入待净化水样,待样品快流尽时,加入 6 mL pH=3.0 磷酸水淋洗,弃去流出液,抽干小柱;加 3×2 mL 甲醇洗脱,收集流出液(整个过程保持流速 1 mL/min)。重新溶解:于 50℃氮气吹至近干,加甲醇定容至 1 mL,旋涡 混匀,经 0.22 µm 滤膜过滤,供高效液相色谱测定。 三、仪器条件 设备:Waters Alliance 2695色谱柱:Ultimate XB-C8 (4.6 mm×250 mm, 5 µm)检测器:Waters 2487 紫外检测器 检测波长:224 nm流动相:水 洗脱方式:等度洗脱,A:B=55:45 流速:1.0 mL/min 进样体积:20 µL 四、实验结果 表1 4.0μg/L 自来水中灭草松的添加回收结果
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深圳逗点生物技术有限公司为您提供《饮用水中灭草松检测方案 》,该方案主要用于饮用水中农药检测,参考标准《暂无》,《饮用水中灭草松检测方案 》用到的仪器有60mg/3mL 通用品牌HLB。
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