菜籽油中维生素检测方案(液相色谱仪)

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Acchrom·Tech华谱科仪华谱科仪(北京)科技有限公司 华谱科仪(北京)科技有限公司 华谱科仪 S3000测定菜籽油中维生素E 一、实验背景 本文参考食品安全国家标准 GB 5009.82—2016《食品中维生素A、D、E的测定》第一法，使用华谱科仪液相色谱仪及色谱柱建立符合要求的维生素E液相色谱分析方法。 二、实验结果分析与讨论 1.样品制备 皂化：称取2g(精确至0.01g) 液体试样于150mL 平底烧瓶中，再加入1g抗坏血酸和 0.1 g BHT，混匀，加入 30mL无水乙醇，加入20 mL氢氧化钾溶液，边加边振摇，混匀后于80℃恒温水浴震荡皂化 30 min，皂化后立即用冷水冷却至室温。 提取：将皂化液用30mL 水转入250 mL 的分液漏斗中，加入50 mL石油醚二乙醚混合液，振荡萃取 5 min， 将下层溶液转移至另一250mL的分液漏斗中，加入50 mL 的混合醚液再次萃取，合并醚层。 洗涤：用约100mL水洗涤醚层，约需重复3次，直至将醚层洗至中性(可用 pH试纸检测下层溶液pH 值)，去除下层水相。 浓缩：将洗涤后的醚层经无水硫酸钠滤入250mL 旋转蒸发瓶或氮气浓缩管中，用约15 mL 石油醚冲洗分液漏斗及无水硫酸钠2次，并入蒸发瓶内，并将其接在旋转蒸发仪或气体浓缩仪上，于40℃水浴中减压蒸馏或气流浓缩，待瓶中醚液剩下约2mL时，取下蒸发瓶，立即用氮气吹至近干。用甲醇分次将蒸发瓶中残留物溶解并转移至 10 mL容量瓶中，定容至刻度。溶液过0.22 um 有机系滤膜后供高效液相色谱测定。 2.结果与讨论 色谱条件 华谱科仪 仪 器：华谱 S3000高效液相色谱仪 色谱柱：：： Alphasil S-PFP(4.6×150mm，3.5um) 流动相：甲醇-水 柱 温：：20C 检测波长：294nm 流 速： 1.0mL/min 进样量：110uL 图1维生素E标准品结果色谱图 图2 某品牌菜籽油样品维生素E分析结果色谱图 三、结论 从上述结果可知，菜籽油中有四种维生素E均被检出，， 以 α-VE为主的其他构型微量亦可检出，使用华谱 S3000 高效液相色谱仪和 Alphasil S-PFP ， 华谱科仪 (4.6×150mm，3.5um)色谱柱可实现菜籽油中四种维生素E的良好分离。 联系我们关注我们www.acchrom-tech.com华谱科仪(北京)科技有限公司热线电话：010-8410-9313 邮箱： marketing@acchrom-tech.com 本文参考食品安全国家标准 GB 5009.82—2016 《食品中维生素A、D、E的测定》中液相色谱方法，对菜籽油样品中的维生素E进行分析测定。从实验结果可知，可以实现样品中4种维生素异构体的分离，对于样品中含量较低的维生素异构体也可检测。