高纯氦气中氖气检测方案(气相色谱仪)

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SSL-CA20-714Excellence in Science Excellence in ScienceGC-185 Shimadzu (China) Co.， LTD. -Analytical Applications CenterEmail： sshzyan@shimadzu.com.cn Tel：86(21)34193996http：//www.shimadzu.com.cn 气相色谱法分析高纯氦气中氛气等微量杂质 GC-185 摘要：本文使用岛津 GC-2014气相色谱仪结合甲烷转化炉、FID和 PDHID检测器建立了高纯氦气中微量杂质的分析方法。采用两个吹扫六通阀自动进样，超纯氦气做载气表现出良好的重现性和和出限。氛气最低检出限可达0.10uL/L， 其余10种组分最低检出限均可达 0.01 uL/L，完全满足 GB/T 4844-2011对屯纯氦杂质分析的需求。 关键词：气相色谱仪高纯氦气氛气 氦气(He)是一种无色、无味的稀有气体，也是已知沸点最低的气体，其具有不易液化、稳定性好、扩散性强、溶解度低等性质。由于其特殊的物理化学性质，氦气是一种不可替代、关系国家安全和高新技术产业发展的重要稀缺战略资源。氦气广泛的用于半导体、分析仪器、金属制造、医疗、航天军工等行业。氦气主要来源有两种；一种天然气分离法，一种空气分馏法。其中，天然气分离法是目前唯一工业化获取氦的方法。我国有少量氦气资源，但总体属于贫氦国家， 实验部分 1.1仪器 气相色谱仪： GC-2014 1.2分析条件 进样：气体吹扫六通阀定量环3mL 色谱柱： Porapak N 2 m 80/100 mesh Molecular sieve-5A 6m 80/100 mesh 载气：高纯He 纯度≥ 99.99995% 燃烧气H：纯度>99.9995% APC1 (He)： 200 kPa APC2 (He)： 500 kPa 1.3取样及进样系统 1.3.1取样系统： 专用高压取样钢瓶及瓶头阀，1/16英寸不锈钢管。 1.3.2进样系统： 氦气纯度直接影响其使用范围，准确快速的杂质分析对纯化工艺、营用范围等都有决定性作用，也是保证后续产品质量的重要保证。氦气中杂质一般为氢气、氛气、氩气、氧气、氮气、甲烷、一氧化碳、二氧化碳和水。不同来源的氦气杂质也有区别，如空气分馏法生产的氦气氛气含量相对较高。 GB/T 4844-2011对上述几种杂质的检测方法给出了明确说明。本文参考国标的具体方法，结合岛津气相色谱在电子气路控制、阀切换方面的优势对高纯氦气中杂质分析方法进行了实践。 APC3 (He)： 400 kPa FID (H)) ： 30 kPa FID (Air) ： 40kPa MTN-1 (H，)： 45 kPa 阀吹扫压力：75 kPa 柱箱温度：70℃ PDD 温度：100℃ ( FID温度：120℃ ) 1.4标准气体信息 标准气体由大连大特气体有限公司生产。 气体混标浓度见表1。 表 1 高纯氦气中各组分含量表(uL/L) 序号 组分 浓度 组分 组分 浓度 Ne 5.22 7 CO， 5.28 2 H， 5.31 8 CH4 4.99 02 5.70 9 CH6 5.25 4 N， 5.65 10 CH 5.10 5 CH， 5.44 11 CH； 5.26 CO 5.45 结果与讨论 2.1标样色谱图 待测标准样品钢瓶连接好完全置换三次；按三述分析条件分析。 PDHID 检测器完成Ne、H2、02、N2、CHa和 CO的分析，转化炉加FID分析其他杂质，典型谱图见图1，组分信息如表2所示。 图1永久性气体典型谱图(PHDID) 图2轻烃典型谱图(FID) 表2高纯氦气中11种杂质组分信息 序号 中文名称 英文名称 CAS 号 保留时间(min) 1 氛气 Neon 7440-01-09 1.558 2 氢气 Hydrogen 1333-74-0 1.780 3 氧气 Oxygen 7782-44-7 3.392 4 氮气 Nitrogen 7727-37-9 6.215 5 甲烷 Methane 74-82-8 9.347 6 一氧化碳 Carbon monoxide 630-08-0 19.493 7 二氧化碳 Carbon dioxide 124-38-9 1.839 8 乙烯 Ethylene 74-85-1 2.253 9 乙烷 Ethane 74-84-0 2.640 10 乙炔 Ethyne 74-86-2 3.516 11 丙烷 Propane 74-98-6 10.180 2.2重复性及检出限 通过对11种组分的混合标气，进行连续5次的重复性测试，峰面积 RSD 均小于5%，11种组分重复性良好。氛气受到 PDHID 离子化效率的影响，5次连续分析重复性 RSD% 为4.852，可以满足分析的需求。除此以外， 11种组分的最低检出限也达到非常好的效果，除氛气外均达到0.01uL/L检出限，完全满足 GB/T 4844-2011中超纯氦杂质分析需求。 表3高纯氦气中11种杂质重复性及检出限 序号 中文名称 RSD% 检出限(uL/L) 1 氛气 4.852 0.10 2 氢气 0.435 0.01 3 氧气 0.473 0.01 氮气 0.908 0.01 5 甲烷 0.277 0.01 6 一氧化碳 0.129 0.01 7 二氧化碳 0.305 0.01 8 乙烯 0.028 0.01 9 乙烷 0.070 0.01 10 乙炔 2.740 0.01 11 丙烷 0.265 0.01 结论 本文使用岛津 GC-2014气相色谱仪结合甲烷转化炉、FID 和 PDHID 检测器建立了高纯氦气中微量杂质的分析方法。采用两个吹扫六通阀自动进样，超纯氦气做载气表现出良好的重现性和检出限。氛气最低检出限可达0.10uL/L，其余10种组分最低检出限均可达0.01 uL/L， 完全满足 GB/T 4844-2011 对 岛津应用云 超纯氦杂质分析的需求。 岛津企业管理(中国)有限公司-分析中心 本文使用岛津GC-2014气相色谱仪结合甲烷转化炉、FID和PDHID检测器建立了高纯氦气中微量杂质的分析方法。采用两个吹扫六通阀自动进样，超纯氦气做载气表现出良好的重现性和检出限。氖气最低检出限可达0.10μL/L，其余10种组分最低检出限均可达0.01μL/L，完全满足GB/T 4844-2011对超纯氦杂质分析的需求。