羧甲淀粉钠中氯乙酸检测方案(离子色谱仪)

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SSL-CA20-685Excellence in Science Excellence in ScienceLC-256 岛津企业管理(中国)有限公司-分析中心Shimadzu (China) Co.， LTD.-Analytical Applications CenterEmail： sshzyan@shimadzu.com.cn Tel：86(21)34193996http：//www.shimadzu.com.cn 离子色谱法测定羧甲淀粉钠中的氯乙酸 LC-256 摘要：本文参考2020年版《中国药典》的方法，对羧甲淀粉钠中氯乙酸含量进行测定。实验结果显示：氯乙酸线性良好，标准曲线相关系数均≥0.999；对照品溶液及系统适用性溶液连续分析6次，保留时间 RSD 和峰面积 RSD分别不超过0.06%和2.22%；低、、中、高浓度加标样品回收率均在96.4~109.9%之间，方法准确可靠。该方法重现性好，灵敏度高，可用于羧甲淀粉钠中的氯乙酸含量测定。 关键词：离子色谱羧甲淀粉钠氯乙酸 羧甲淀粉钠又称为羧甲基淀粉，是一种阴离子淀粉醚，具有较强的吸水性和膨胀性，在冷水中能较快泡涨，且吸水后颗粒膨胀而不溶解，不形成胶体溶液，不阻碍水分的继续渗入而影响药片的进一步崩解，故可用作不溶性药物及可溶性药物片剂的高效崩解剂、赋形剂。就药物制剂而言，羧甲淀粉钠可取代明胶，作为制作胶囊、片剂、糖衣的原材料。但在其生产工艺过程中，使用氯乙酸作为羧甲基化试剂，由于氯乙酸具有强腐蚀性和刺激性，可引起角膜损伤、支气管炎、肺水肿，，引发心、肝、肾和中枢神经损害，因此需对其中的氯乙酸含量进行测定。 目前，氯乙酸的测定方法有比色法、气相色谱法、离子色谱法等，其中比色法操作简便，但灵锐敏度低、重现现性较差。气相色谱法需先对氯乙酸进行甲酯化再进行测定，操作繁琐、工作量大。运用离子色谱法检测无需进行过多前处理就可以直接检测，可以实现一次进样分析多个组分，且具有灵敏度高、检测快速高效的优点。 本研究参考2020年版《中国药典》四部-羧甲淀粉钠中氯乙酸含量测定的方法，采用岛津离子色谱仪对羧甲淀粉钠中的氯乙酸的含量进行测定。该系统稳定性好，重复性高，测定结果满足羧甲淀粉钠中氯乙酸的相关要求，供相关检测人员参考。 1.1仪器 系统控制器： CBM-20Alite脱气机： DGU-20A 输液泵：LC-16i 自动进样器： SIL-16i 检测器： CDD-10Avp 抑制器： AS-1000 柱温箱： CTO-20A 色谱工作站： LabSolutions Ver. 5.99 1.2分析条件 色谱柱： Shodex IC SI-36 4D (150 mm×4.0 mm l.D.， 3.5um) 流动相：10mM氢氧化钾 柱温：30℃ 抑制电流：18mA 流速：0.7mL/min 进样量：25uL 洗脱方式：等度洗脱，采集时间 30 min 1.3供试品溶液 取羧甲淀粉钠 0.5 g， 置50mL离心管中，加水适量，振摇约1 min， 离心，将上清液定量转移至25mL量瓶中，残渣再用水同法提取两次，合并上清液至同一25mL量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液即得。 1.4标准曲线制备 对照品溶液的制备：取氯乙酸适量，用超纯水稀纯成1、2、5、10、20和40 ug/mL系列浓度的标准曲线溶液。 系统适用性溶液的制备：取氯乙酸和氯化钠适量，用水溶解并稀释制成每1mL中各含有 2 ug 的混合溶液。 结果与讨论 2.1标准谱图 对照品溶液和系统适用性溶液的色谱图如图1、图2所示。系统适用性溶液中氯乙酸与氯离子之间的分离度为5.6(大于1.5)，符合要求。 图1氯乙酸对照品溶液(浓度1ug/mL)色谱图 图2系统适用性溶液色谱图 2.2线性实验 将对照品溶液按照1.2分析条件进行测定，以氯乙酸的浓度为横坐标，以峰面积为纵坐标，进行线性回归分析，如图3、图4所示，在1-40 ug/mL范围内，线性良好，线性相关系数均>0.999，准确度在93.8%~107.1%之间。 图3氯乙酸系列浓度色谱图 图4氯乙酸标准曲线 2.3重复性考察 将1 pg/mL氯乙酸标准样品和系统适用性溶液(2ug/mL)分别重复进样6次，考察保留时间和峰面积的重复性， RSD 结果如表1所示，其值分别不超过 0.06%和2.22%。 表1氯乙酸对照品溶液的保留时间和峰面积重复性(n=6) 名称 Conc.(ug/mL) RSD% (R.T.) RSD%(Area) 氯乙酸 1 0.06 2.22 2 0.05 0.29 2.5加标回收实验 使用本方法检测了羧甲淀粉钠样品，按照1.3处理后上机分析，样品中未检出氯乙酸。在阴性样品中添加标准溶液，配制为三个不同浓度的加标样品，加标回收结果见表3。o.三个浓度加标回收率在96.4~109.9%之间，方法可靠。 表3样样品加标回收率 化合物名称 ug/mL 回收率/% 回收率/% 回收率/% 氯乙酸 N.D. 96.5 96.4 109.9 结论 本实验中使用岛津离子色谱仪 (IC-16)，搭载阴离子电化学自再生膜抑制器，建立了一种对羧甲淀粉钠中的氯乙酸含量测定的方法。该方法校准曲线线性、仪器保留时间及峰面积的重现性良好，，1可以为定性、定量分析羧甲淀粉钠中的氯乙酸提供准确、有效的检测方法。 岛津应用云 本实验中使用岛津离子色谱仪（IC-16），搭载阴离子电化学自再生膜抑制器，建立了一种对羧甲淀粉钠中的氯乙酸含量测定的方法。该方法校准曲线线性、仪器保留时间及峰面积的重现性良好，可以为定性、定量分析羧甲淀粉钠中的氯乙酸提供准确、有效的检测方法。