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农残篇 衣残篇 QuEChERS 方法对茶叶中多种农药残留的 UPLC-MS/MS 测定 《GB 23200.113-2018植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定》 一、样品提取 表2组分名称、保留时间及特征离子一览表(*为定量离子) 准确称取2.0 g经粉碎的绿茶于50 mL离心管中,加10mL水涡旋旋匀30s, 静置30 min, 加入 15 mL 1%乙酸乙腈,2500rpm 涡旋2 min, 然后加入6g无水硫酸镁,1.5g醋酸钠盐包(Cat.No.COQ050020H),手动混匀后2500 rpm涡旋5 min,5000 r/min 离心5 min, 上层乙腈层待净化。 二、样品净化 取8mL待净化液加入至15 mL QuEChERS 净化管 (Cat.No.COQ015047H),涡旋5 min, 5000 r/min 离心5 min, 准确吸取2mL上清液于另一干净15 mL离心管中,40℃水浴氮气吹至近干,用1mL 60%乙腈水溶液重新溶解,过0.22Hm尼龙滤膜供上机测试。 三、标曲配制 称取空白茶叶样品2.0g按照上述一、二步骤进行至氮吹近干,作为空白基质提取液; 分别精密量取一定量的混合标准液加入到空白基质提取液中,用60%乙腈水溶液定容至1mL,配制成适当浓度的基质混合标准工作溶液。 四、仪器条件 色谱条件 仪器: UPLC-MS/MS (Thermo Fisher TQS Endura) 色谱柱: CommaSil@ ODS (2.1 mm×100 mm, 3.0 Hm) 流动相:A:水(0.1%甲酸)B:甲醇(0.1%甲酸) 洗脱方式:梯度洗脱,见表1 表1梯度洗脱程序 时间/min A/% B/% 0 98 2 1.0 95 5 4.0 70 30 8.0 30 70 9.0 30 70 10.0 2 98 13.5 2 98 14.0 98 2 15.0 98 2 流速:0.4mL/min 柱温:35℃ 进样量:5 质谱条件 离子源: HESI 电喷雾电压:3500V 鞘气压力:30 arb 辅气压力:2 arb 离子传输管:380℃ 辅气温度:350℃ 图1添加浓度为20 ug/L 的40种农药多残留检测的总离子流图 )www.biocomma.cn 五、实验结果 表3绿茶中40种农药残留加标回收结果 订购信息 相萃取产品应用手册(版) indd 一、样品提取 准确称取 2.0 g 经粉碎的绿茶于 50 mL 离心管中,加 10 mL 水 涡旋混匀 30s,静置 30 min,加入 15 mL 1% 乙酸乙腈,2500 rpm 涡旋 2 min,然后加入 6 g 无水硫酸镁,1.5 g 醋酸钠盐包 (Cat.No.COQ050020H),手动混匀后 2500 rpm 涡旋 5 min, 5000 r/min 离心 5 min,上层乙腈层待净化。 二、样品净化 取 8 mL 待 净 化 液 加 入 至 15 mL QuEChERS 净 化 管(Cat. No.COQ015047H),涡旋 5 min,5000 r/min 离心 5 min,准确 吸取 2 mL 上清液于另一干净 15 mL 离心管中,40℃水浴氮气 吹至近干,用 1 mL 60% 乙腈水溶液重新溶解,过 0.22 µm 尼 龙滤膜供上机测试。 三、标曲配制称取空白茶叶样品 2.0 g按照上述一、二步骤进行至氮吹近干, 作为空白基质提取液; 分别精密量取一定量的混合标准液加入到空白基质提取液中, 用 60% 乙腈水溶液定容至 1 mL,配制成适当浓度的基质混合 标准工作溶液。 四、仪器条件 色谱条件 仪器:UPLC-MS/MS(Thermo Fisher TQS Endura) 色谱柱:CommaSil® ODS (2.1 mm×100 mm,3.0 µm) 流动相:A:水(0.1% 甲酸) B:甲醇(0.1% 甲酸) 洗脱方式:梯度洗脱,见表 1表 1 梯度洗脱程序 流速:0.4 mL/min 柱温:35℃ 进样量:5 µL 质谱条件 离子源:HESI 电喷雾电压:3500 V 鞘气压力:30 arb 辅气压力:2 arb 离子传输管:380℃ 辅气温度:350℃表 2 组分名称、保留时间及特征离子一览表(* 为定量离子)五、实验结果 表 3 绿茶中 40 种农药残留加标回收结果六、注意事项 (1)该实验采用 UPLC-MS/MS 进行茶叶中多种农药残留的测定, QuEChER 方法净化,外标法定量,建议配制基质标曲进行定量,否 则会存在基质效应,影响仪器准确定量; (2)从表 3 绿茶中多农残添加回收结果可知:大部分农药回收率 都在 70%-110% 之间,RSD 小于 10%,可以满足绝大多数客户测试 需求。但该法不适合做丁硫克百威,回收率 20% 以下,是因为丁 硫克百威在酸性条件下会分解为克百威,因此在酸性条件下检测 出克百威,还需调整方法重新验证。 (3)茶叶样本需先加水静置 30 min,因为干燥的茶叶是蜷缩的, 如采用此法直接用乙腈提取一次会造成提取不充分,结果假阴性。 因此需先加水使茶叶舒展,提高乙腈的提取效率,EN15662-2018 中对此也有详细的描述。
关闭深圳逗点生物技术有限公司为您提供《茶叶中农药多残留检测方案(样品前处理)》,该方案主要用于茶叶中农药残留检测,参考标准《暂无》,《茶叶中农药多残留检测方案(样品前处理)》用到的仪器有智能水浴氮吹。
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