甲酸、乙酸、甲醇、乙醇、异丙醇中分离检测方案(液相色谱仪)

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赛默飞是科学服务领域的世界领导者 实验背景 客户名称：浙江浙能技术研究院有限公司 测试人：冷泽山 赛默飞世尔科技(中国)应用中心 我们的使命：携手客户，让世界更健康，更清洁，更安全 赛默飞为您提供最完整的超快速液相技术支持 实验目的甲酸、乙酸、甲醇、乙醇、异丙醇五种成分的分离与检测考查 客户样品为碱性溶液，内含甲酸、乙酸、甲醇、乙醇、异丙醇共5种待检成分。客户想考查5种成分利用DAD和RI检测器的检测情况，并测试定量限。 样品信息 送样时间：2020.3.10 分析时间：2020.3.15 样品配制：准确称取各试剂，用0.1M氢氧化钾溶液溶液并配制成含各试剂约500ppm的混合标准溶液。 仪器和试剂 仪器配置 Dionex Ultimate 3000系列 泵：LPG-3400SD (S/N：8099106) 自动进样器：WPS-3000SL (S/N：8100461) 柱温箱：TCC-3000SD (S/N：6004546) 检测器： DAD 3000 (SN：8024413) 检测器： RefractoMax 521 (SN：：3215YC0718) 变色龙色谱管理软件 Chromeleon CDS 7.2.8 试剂来源，批号 ocom oHa520 甲醇： Fisher Chemical，178496：乙醇： Fisher Chemical，，138510： 正丙醇： Fisher Chemical，158326：甲酸：： Fisher Scientific， 165002； 乙酸：FIisher Scientific，179246。 分析条件 方法信息 分析柱：Thermo HyperREZ XP Carbohydrate H+8um SN号：0006380321-17 柱温： 40°C 检测器：DAD检测波长：210nm RI：：流通池温度30℃ 进样量： 20pl 速： 0.6mL/min 实验结果 30.0- 20.0- 10.0-0.0- Time [min] 实验结果 甲醇、乙醇和正丙醇利用RI检测，分离满足要求，理论塔板数高。 正丙醇峰型好，甲醇和乙醇峰附近存在倒峰干扰测定，这是由于醇类物质在RI检测器上经常会出现倒峰，通过色谱条件优化和流动相筛选优化，基本无改善。 图谱为扣除溶剂空白后的色谱图，倒峰干扰有所减少。 通过稀释并检测计算定量限(以进样量20uL计算)： 甲醇：10ppm， S/N=12.8 乙醇：7.5ppm， S/N=11.4 正丙醇：2.5ppm，S：/N=10.5 9 Proprietary & Confidential 样品浓度为500ppm的标准溶液连续进样5针，考查精密度，结果：各组分精密度良好，保留时间RSD为0.03-0.05%；峰面积RSD为0.82%-2.03%。 可行性分析 本方法简单、可行，同时检测甲醇等种组分。 分离度满足要求，灵敏度高，进样精密度良好。 甲酸、乙酸、正丙醇峰型好，甲醇、乙醇峰有倒峰干扰，可通过扣除溶剂空白方式减小干扰。 The world leader in serving scienceProprietary & Confidential ThermoFisherSCIENTIFICProprietary & Confidential 客户样品为碱性溶液，内含甲酸、乙酸、甲醇、乙醇、异丙醇共5种待检成分。客户想考查5种成分利用DAD和RI检测器的检测情况，并测试定量限。