32种染发剂中含量检测方案(液相色谱仪)

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赛默飞是科学服务领域的世界领导者 实验背景 客户名称：江苏省疾病预防与控制中心 测试人：秦旭阳 赛默飞世尔科技(中国)应用中心 我们的使命：携手客户，让世界更健康，更清洁，更安全 赛默飞为您提供最完整的超快速液相技术支持 实验目的 用户按国标进行32种染发剂检测，同一个样品需要用到三个方法进行三次进样，十分费时费力。用户对Vanquish duo并联测试其中两种方法非常感兴趣，故进行设备考察及实际做样。 样品信息 样品名称：：3多种染发剂混标1、2 样品性状：液体 样品来源：客户提供 送样时间：2020.06.09 分析时间：2020.06.10-2020.06.12(3天) 仪器和试剂 仪器配置 Vanquish Duo系列 泵： Dual Pump C (S/N：8306752) 自动进样器： Dual Split Sampler HT (S/N：8305875) 柱温箱： Column Compartment H (S/N：6503484) fmi 检测器： Vanquish DAD HL (S/N：8302464) 检测器：Vanquish DAD FG (S/N：8306116) 变色龙色谱管理软件 Chromeleon CDS 7.2 10 试剂来源 甲酸： Fisher， LC/MS级， Lot：186260。 无水乙醇： CNW， LC级， Lot：E5450210 乙： Fisher， LC/MS级， Lot： 194037。 水：18.2MQ@25℃ 磷酸： CNW， AR， Lot： 20800100。 亚硫酸氢钠： ACROS， GR， Lot： A0316856 磷酸氢二钠：国药，AR， Lot： 20190130。磷酸二氢钾：国药， AR， Lot： 20190906。 庚烷磺酸钠：CNW， AR，，Lot： T4610060 方法信息(参照国标方法) Left System(II法：测定10种染发剂) 分析柱：RP-AMIDE C16 4.6 mm×250mm 5 um 保护柱：RP-AMIDE C16 4.0 mm × 20 mm， 5 um柱温： 30°C 检测器：Vanquish DAD HL (波长280mm) 流动相： 甲醇：磷酸盐混合溶液((10：90) 进样量： 5uL 流 1.0 mL/min Right System(I法：测定16种染发剂) 分析柱：FRP-AMIDE C16 4.6 mm × 250 mm， 5 um 保护柱：RP-AMIDE C16 4.0 mm × 20 mm， 5um 柱温： 30°C 检测器： Vanquish DAD FG (波长280nm) 流动相： 乙腈：磷酸盐混合溶液i(10：90) 进样量：5 uL 流速： 1.0mL/min 磷酸盐混合溶液：十二水合磷酸氢二钠1.8g/L、磷酸二氢钾2.8g/L、庚烷磺酸钠1.0g/L， pH6.0 取中间浓度的16种染发剂混标照I法测试，典型色谱图如下图所示，，并取不同浓度的混标进行方法学研究： min 0.0 Peak No. 5.0 10.0 Peak Name 15.0 20.0 25.0 30.0 35.0 40.0 45.0 Ret.Time， min Component 1 4.19 Area， mAU*min 4.0982 S/N 248 Tailing 1.57 Resol. 5.92 Plates 12933 2 Component 2 5.108 2.4991 143 1.36 2.72 15564 3 Component 3 5.582 3.9125 191 1.52 6.17 14461 4 Component 4 6.792 4.3917 826 n.a. 1.45 17095 5 Component 5 7.095 6.4789 1151 n.a. 6.88 18166 6 Component 6 8.708 2.0643 357 1.39 3.52 17981 7 Component 7 9.693 6.0572 887 1.5 6.11 16482 8 Component 8 11.663 4.3206 1010 1.2 4.32 18314 9 Component 9 13.228 7.5262 917 1.24 1.57 19179 10 Component 10 13.847 4.905 530 n.a. 2.74 18343 11 Component 11 15.01 4.4176 453 1.24 7.03 18519 12 Component 12 18.478 2.425 152 1.16 2.14 18200 13 Component 13 19.712 6.5313 342 1.57 7.69 16963 14 Component 15 25.023 6.1065 267 1.27 4.2 16516 15 Component 14 28.98 12.3928 536 1.23 4.61 10897 16 Component 16 33.665 7.8303 448 1.13 n.a. 21104 中间浓度的混标中各成分峰的信噪比、拖尾因子、分离度及塔板数均符合客户要求。 稀释后的LOQ浓度混标种各成分峰的信噪比均>10，符合要求。 稀释后的LOD浓度混标种各成分峰的信噪比均>3，符合要求。 中间浓度的混标连续进样6针，计算各成分分的面积%RSD， 均<0.60，符合精密度要求。 ● 取5组不同浓度的混标进行线性考察，各成分峰的线性系数R²均>0.999 取中间浓度的10种染发剂混标照II法测试，典型色谱图如下图所示： 20200610-2-L#16 [manuallyintegrated] 2s3 UV_VIS_1_L WVL：280 nm coaEo mAU min 25.0 27.5 s/N 37.5 40.0 1 Component 17 5.462 34.701 6498.1 0.94 4.7 Plates11957 2 Component 18 6.752 14.4409 678.4 0.81 5.55 5923 3 Component 19 8.372 17.9216 1194.4 1.02 4.54 20447 4 Component 20 9.51 28.2631 3192.2 1.04 3.57 20113 5 Component 21 10.542 98.9409 8607.1 1.59 3.47 18328 6 Component 22 11.733 55.7582 1756.9 1.41 n.a. 15416 7 Component 23 13.875 20.573 383.6 0.97 12.23 9514 8 Component 24/25 20.872 200.0764 3552.7 1.16 15.35 20862 9 Component 26 33.528 38.5401 761.8 1.2 n.a. 15553 402 即可有效分离component 24、25，如下图所示。取不同浓度的混标进行方法学研究： 中间浓度的混标中各成分峰的信噪比、拖尾因子、分离度及塔板数均符合客户要求。 稀释后的LOQ浓度混标种各成分峰的信噪比均>10，符合要求。 稀释后的LOD浓度混标种各成分峰的信噪比均>3，符合要求。 中间浓度的混标连续进样6针，计算各成分峰的面积%RSD， 均<0.9，符合精密度要求。 取5组不同浓度的混标进行线性考察，各成分峰的线性系数R²均>0.999 可行性分析 1、使用Vanquish DUO并联进行分析时，应配置两个柱温箱，以确保左右系统分析时采用不同的柱温。 2、本次实验利用vanquish DUO并联分析多种染发剂，，实验数据及方法学结果均满足客户需求。在实际应用中采用并联分析可大大提高效率，节省仪器平衡及过渡时间。 The world leader in serving scienceProprietary & Confidential ThermoFisherSCIENTIFICProprietary & Confidential 用户按国标进行32种染发剂检测，同一个样品需要用到三个方法进行三次进样，十分费时费力。用户对Vanquish duo并联测试其中两种方法非常感兴趣，故进行设备考察及实际做样。