染发剂中含量检测方案

智能文字提取功能测试中

参考 GB T31408-2015测定染发剂中的非那西丁液相色谱法 【基本信息】 本品主要用于解热、止痛，由于毒性较大，目前已被对乙酰氨基酚所代替，现仅用于某些 复方制剂中。是一种在许多国家被禁售的药物。解热镇痛药，用于治疗发热头痛，神经痛等，解热作用强于镇痛作用。药效强度与阿斯匹林相当，作用徐缓而持久，毒性较低。研究表明：本品及其代谢产物扑热息痛均有解热作用。因为用酶抑制剂使非那西丁不能转化为扑热息痛时，仍可表现出明显的解热作用。故给线品后出现的解热作用不仅仅由其活性产物扑热息痛所产生。非那西丁的轻度镇痛作用，一般能维持3-4小时；与水杨酸类合用的协同作用，使镇痛效果增强。临床上主要用于小动物的解热镇痛。本品也是 APC 片剂的组分之一。 【溶液的配制】 对照品溶液配制：称取适量非那西丁用甲醇溶解并稀释至约1 mg/mL，逐级稀释至0.5、2、10、20和 50 ug/mL 的标准工作溶液作标准曲线。 【分析条件1】 仪器： Thermo Ultimate 3000 流动相：乙乙：水=3：7(体积比) 流速： 1.0mL/min 柱温： 25C 样品盘温度：室温 进样量：10pL 检测器： UV@247nm 图1非那西丁(9.14 pg/mL)的色谱图 峰序号 保留时间(min) 不对称因子 As 理论塔板数 1 7.208 1.06 11879 非那西丁浓度 (ug/mL) 图2 ODS-100V 色谱柱的标准曲线 【分析条件2】 仪器： Thermo Ultimate 3000 色谱柱：TSKgel ODS-140HTPP((2.1mmI.D.x5cm， 2.3 um) 流动相：乙腈：水=2：8(体积比) 流速： 0.3 mL/min 柱温： 25°C 样品盘温度：室温 进样量：110uL 检测器： UV@247nm 图3非那西丁(9.14 ug/mL)的色谱图 峰序号 保留时间(min) 不对称因子As 理论塔板数 1 1.718 1.26 785 图4 ODS-140HTP 色谱柱的标准曲线 【结论】 使用 TSKgel ODS-100V(4.6 mm I.D.x15 cm， 5 um) 与ODS-140HTP (2.1 mm I.D.x5 cm， 2.3um)分析非那西丁，标准曲线线性关系优异，可满足 GBT31408-2015 染发剂中非那西丁的测定方法中的要求。 参考国标《GB/T 31408-2015染发剂中非那西丁的测定》中（超）高效液相色谱法，采用了两款C18色谱柱TSKgel ODS-100V（4.6 mm I.D.×15 cm，5 μm）与TSKgel ODS-140HTP（2.1 mm I.D.×5 cm，2.3 μm）分别测定非那西丁，标曲曲线线性关系优异，均可满足国标中的测定要求。‍