电子电气材料中砷、铍、锑元素含量分析检测方案(ICP-AES)

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SSL-CA20-793Excellence in Science Excellence in ScienceICP-171 岛津企业管理(中国)有限公司-分析中心Shimadzu (China) Co.， LTD.-Analytical Applications CenterEmail： sshzyan@shimadzu.com.cnTel：86(21)34193996http：//www.shimadzu.com.cn ICPE-9820 测定电子电气材料中砷、：铍、锑元素含量 ICP-171 摘要：本文参考《GB/T 33351.2-2021电子电气产品中砷、铍、锑的测定第2部分电感耦合等离子体发射光谱法》，使用岛津 ICPE-9820型电感耦合等离子体发射光谱仪 (ICP-OES) 建立了测定电子电气聚合物材料塑料中砷、被、锑含量的方法。实验结果表明，该方法标准曲线线性良好(r>0.9998)，测定结果准确，加标回收率在97.0~101.8%之间，重复性良好 (RSD<2.93%， n=3)，适用于电子电气聚合物材料中砷、铍、锑元素含量的测定。 关键词：ICPE-9820电子电塑塑料元素分析 随着工业技术水平的不断发展，电子电气产品已经湜人们日常生活中不可或缺的一部分，给我们的生活带来了极大的便利。 害作用。 电感耦合等离子体发射光谱法 (ICP-OES)具有测定线性范围宽、精密度高等优点，是元素分析的有力工具。 塑料作为一种广泛应用在电子电气产品生产中的原材料，其中的有毒有害元素砷、铍、锑进入人体内被吸收后，会对人体产生不同程度的损伤。如砷进入人体后会破坏细胞的氧化还原能力，影响细胞正常代谢，引起组织损害和机体障碍，可直接引起中毒死亡。与细胞中的巯基发生不可逆转的结合，进而干扰含巯基蛋白质和酶类的正常代谢，从而对生物体产生损 本文参考《GB/T33351.2-2021电子电气产品中砷、铍、锑的测定第2部分电感耦合等离子体发射光谱法》，使用岛津电感耦合等离子体发射光谱仪 ICPE-9820 对塑料中的砷、铍、锑进行测定，并进行方法学考察。 实验部分 1.1仪器设备 岛津ICPE-9820 电感耦合等离子体发射光谱仪。 1.2仪器条件 表1 ICP-OES分析条件 仪器参数 设定值 仪器参数 设定值 高频功率 1.20kW 等离子体气流速 10.0 L/min 辅助气流速 0.60 L/min 载气流速 0.70 L/min 炬管类型 Mini 炬管 雾化器类型 同心雾化器 雾化室 旋流雾室 高频频率 27.12 MHz 样品前处理 称取0.2g(精确到0.0001g)样品放入微波消解罐中，加入9mL硝酸，1mL过氧化氢，放入微波消解仪中，按设定的消解程序对样品进行微波消解。消解程序参见表2。消解完全后，待溶液冷却至室温，将溶液转移至50mL容量瓶中，加水至容量瓶刻度线，混匀待测。 表2 微波消解温度控制程序 步骤 时间 /min 状态 温度/℃ 5 升温 100 保持 100 3 10 升温 150 4 2 保持 150 5 30 升温 210 6 70 保持 210 结果与讨论 3.1标准曲线和检出限 使用体积比15%硝酸配制多元素混合标准溶液，标准溶液浓度见表3. 表3 混合标准曲线各元素浓度 元素 浓度(mg/L) STD1 STD2 STD3 STD4 STD5 STD6 As 0.00 0.10 0.50 1.00 2.00 5.00 Be 0.00 0.10 0.50 1.00 2.00 5.00 Sb 0.00 0.10 0.50 1.00 2.00 5.00 元素标准曲线见图1-图3。 图1 砷((As)标准曲线 图2 铍 (Be)标准曲线 >c 图3 锑弟(Sb)标准曲线 使用样品空白溶液测定7次，分别以样品空白浓度的3倍和10倍标准偏差(SD)计算检出限和定量限。按照样品称样量0.2g，定容体积50 mL， 计算得到该方法的检出限和定量限，结果见表4。 表4 方法检出限及定量限 元素 波长(nm) 观测方向 方法检出限 (mg/kg) 方法定量限 (mg/kg) 标准方法检出限 (mg/kg) As 193.759 轴向 8 25 8 Be 313.107 轴向 0.02 0.05 8 Sb 206.833 轴向 5 13 10 3.2样品结果 对消解后的塑料样品进行测定，测定结果见表5。 表5电子电气PE 塑料样品测定结果 元素 测定浓度 测定结果 加标浓度 加标回收率 RSD (mg/L) (mg/kg) (mg/L) (%) (%，n=3) As N.D. N.D. 0.10 101.8 2.93 Be N.D. N.D. 0.10 99.4 0.07 Sb N.D. N.D. 0.10 97.0 1.97 注： N.D.表示未检出。 结论 使用岛津ICPE-9820 型电感耦合等离子体发射光谱仪对电子电气塑料样品中砷、铍、锑含量进行测定，该方法线性良好，测试准确度高，精密度好，满满电子电气塑料中多元素含量测定要求。 岛津应用云 使用岛津ICPE-9820型电感耦合等离子体发射光谱仪对电子电气塑料样品中砷、铍、锑含量进行测定，该方法线性良好，测试准确度高，精密度好，满足电子电气塑料中多元素含量测定要求。