烯啶.吡蚜酮农药原药中有效成分含量检测方案(液相色谱仪)

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文件号： FLYQ-AD-FA-01浙江福立分析仪器股份有限公司应用中心 烯啶吡蚜酮的测定 一、检测方法： 福立提供。 二、方法提要 试样用流动相溶解，以甲醇+水为流动相，使用C18为填料的不锈钢柱和紫外检测器(254nm)，对试样中的烯啶吡蚜酮进行反相高效液相色谱分离，外标法定量。 三、试剂和材料 3.1甲醇(CH3OH)：液相色谱纯。 3.2水：纯净水。 3.3烯啶虫胺标样：：已知准确质量分数(98.84%) 3.4吡蚜酮标样：已知准确质量分数(97.70%) 四、仪器和装置 4.1高效液相色谱仪：福立LC5090高效液相色谱仪，配备 LC5090在线脱气机、LC5090 二元高压输液泵、LC5090 自动进样器、LC5090柱温箱、LC5090 双波长-紫外检测器。 4.2色谱柱： Sunniest C18色谱柱，，44.60 mm *250 mm， 粒径为5.0um. 4.3一次性注射器。 4.4针头过滤器：0.45 um 有机滤膜。 4.5微孔滤膜 0.45 um。 4.6一般实验室常用仪器。 五、实验 5.1标准溶液的制备 5.1.1标准储备液的制备 准确称取烯啶虫胺 0.0405g (精确至0.0001g) 和吡蚜酮 0.1433g(精确至0.0001g) 至100mL容量瓶中，用流动相溶解并定容至刻度线，摇匀，配制成烯啶虫胺浓度为400 mg/L、吡蚜酮浓度为1400 mg/L 的混合标准储备液，于4℃下冷藏，‘使用时应恢复至室温并摇匀。亦可购买市售有证标准物质。 5.1.2烯啶虫胺、吡蚜酮标准使用液： 5.1.2.1一级标准溶液 准确移取标准储备液(5.1.1)1mL至10 mL容量瓶中，用流动相稀释定容至刻度，配制成烯啶虫胺浓度为40 mg/L、吡蚜酮浓度为140 mg/L 的一级标准溶液。过 0.45 um 滤膜，待测。 5.1.2.2二级标准溶液 准确移取取级标准溶液(5.1.2.1)2 mL 至10mL容量瓶中，用流动相稀释定容至刻度，配制成烯啶虫胺浓度为8 mg/L、吡蚜酮浓度为 28 mg/L 的二级标准溶液。过0.45 um滤膜，待测。 5.1.2.3三级标准溶液 准确移取二级标准溶液(5.1.2.2) 5mL至10mL容量瓶中，用流动相稀释定容至刻度，配制成烯啶虫胺浓度为4 mg/L、吡蚜酮浓度为 14 mg/L的三级标准溶液。过0.45 um滤膜，莫待测。 5.2样品的制备 称取样品烯啶吡蚜酮0.1074g (精确至 0.0001g) 于100ml容量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，摇匀。用移液管移取上述溶液400 uL于10mL容量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，待测。 5.3分析结果 5.3.1烯啶吡蚜酮标准溶液典型谱图及结果(二级标准溶液) 峰序 组分名 保留时间[minl 峰面积「uAU*s 峰高[uAU] 理论塔板 拖尾因子 1 烯啶虫胺 8.646 285856.3 24534.1 13077 1.145 2 吡蚜酮 12.231 1022131.4 66730.5 15211 1.156 5.3.2烯啶吡蚜酮标准溶液六针重复性谱图及结果(二级标准溶液) [min] 峰序 组分 平均时间[min1 时间RSD% 平均面积mAU*s 面积RSD% 平均峰高[mAU1 峰高RSD% 1 烯啶虫胺 8.647 0.033 285795.6 0.107 24500.3 0.091 2 吡蚜酮 12.238 0.039 1023727.0 0.090 66674.2 0.130 5.3.3标准曲线 标准曲线的绘制：分别进样浓度(以吡蚜酮计)为4 mg/L、8mg/L 和 40 mg/L的标准系列溶液各20uL， 进行 HPLC分析。然后以峰面积为纵坐标，以目标物的含量为横坐标，绘制标准曲线。 组分[烯啶虫胺]：：曲线方程： Ci =2.84241E-005*Ai 校正因子：f0=0， fl=2.84241E-005相关系数： r^2= 0.99997 组分[吡蚜酮]： 校正因子： f0=0， fl=2.78172E-005相关系数： r^2=0.99996 Ci[mg/L] 5.4.4样品典型谱图及结果 8 0.511.5222.533.544.555.566.5[min1 峰序 组分名 保留时间[min] 峰面积[uAU*s 峰高[uAU] 含量[%] 1 烯啶虫胺 8.644 304031.0 26230.1 20.1159 2 吡蚜酮 12.240 927002.0 60636.1 60.0247 峰序 组分名 保留时间[min] 峰面积[uAU*s] 峰高[uAU] 含量[%] 1 烯啶虫胺 8.648 304645.9 26244.3 20.1566 2 吡蚜酮 12.243 927557.2 60690.8 60.0606 六、实验结果 方法验证结论：烯啶虫胺和吡蚜酮的精密度、线性相关系数、含量汇总如下： 方法评价 组分名 保留时间/min 峰面积RSD% 线性相关系数 含量% 烯啶虫胺 8.646 0.11 0.999 20.12~20.16 吡蚜酮 12.231 0.09 0.999 60.02~60.06 由以上实验结果可知，采用福立 LC5090 测定烯啶虫胺和吡蚜酮，方法稳定可靠，，目标物线性范围良好，灵敏度较高，有很好的重现性，能够对样品进行准确定性定量。 烯啶.吡蚜酮主要成分为烯啶虫胺和吡蚜酮，是一类低毒高效的杀虫剂农药，常应用在水稻等农作物上针对飞虱、蚜虫等害虫防治。对市场上烯啶.吡蚜酮原药质量的监管需依托科学分析仪器，福立LC5090高效液相色谱仪在农药原药检测可凭借稳定、灵敏的特点准确测定原药中有效组分含量。80mg/L烯啶虫胺、24mg/L吡蚜酮混合标样烯啶.吡蚜酮原药样品