土壤中石油烃（C10-C40）检测方案(气相色谱仪)

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北京北分瑞利分析仪器(集团)有限责任公司 气相色谱法检测土壤中的石油烃(C10-C40) 编制人员： 北分瑞利 摘要 石油烃广泛的存在于石油之中，总数约有几万种，并且没有明显的总体特征。石油烃中不同的馏分会对人类和动植物产生不同的影响，严重的甚至会造成极大的危害。因此，寻找有效的石油烃检测方法对于有效降低和避免其危害就具有十分重要的意义。 本文中使用气相色谱法分析土壤样壤中的石油烃。样品中的石油烃(C10-C40)经色谱柱分离后，使用氢火焰离子化检测器测定。本方法灵敏度较高，能定性检测石油烃的组分，并且减少了有机试剂的使用。 在本文规定的使用条件下测定样品中石油烃(C10-C40)的含量，使用其峰面积进行计算。 1.前言 1.1石油烃的危害 所谓石油烃，指的就是石油中的烃类化合物。而烃类，指的就是碳氢化合物。石油烃在石油中占有相当大的比重，就种类而言多达几万种，并且没有明显的总体特征。这主要是因为，石油烃主要由烃类物质组成，但是这些烃类物质的结构以及所占的比例存在很大的差异。 石油烃直接进入环境，导致对海洋、地表水、地下水和土壤的污染，具体表现为： (1)石油进入河流、湖泊或地下水后，其含量超过了水体的自净能力，使水质和底质的物理、化学性质或生物群落组成发生变化，从而降低水体的使用价值和使用功能，致使水底质变黑发臭； (4)土壤中的石油烃浓度超标会破坏土壤生态系统、降低土壤肥力，从而造成植物生长减缓。 1.2石油烃(C10-C40)的检测方式 目前，在石油烃检测方面比较成熟的方法主要有紫外分光光度法、重量法、荧光分光光度法、红外光度法、气相色谱法等。 其中气相色谱法采用特殊的萃取技术并和其它检测技术，如红外光谱仪(IR)、质谱计(MS)等联用，，可以得到石油烃中有机污染组分更详细的信息。气相色谱法的优点为灵敏度高、能定性检测石油烃组分等。 紫外分光光度法是石油烃检测中常用的方法之一。所谓分光光度法，就是通过测定被测物质在特定波长处或一定波长范围内光的吸收度，对该物质进行定性和定量分析的 方法。而紫外分光光度法，则是根据物质分子对波长为 200nm~760mm(紫外区)这一范围内光的吸收度，对该物质进行定性和定量分析的方法。在石油烃的检测中，石油醚是进行紫外分光光度法检测常用的萃取剂，同时，为了避免其他因素的干扰和影响，多采用双波长来进行测定。由于紫外分光光度法自身的特点，因此，比较适用于高浓度样品中石油烃含量的检测。 重量法指的是一种不需要标准样品就可以直接测定石油烃含量的方法。这种方法的具体实施步骤为：首先用萃取剂将石油烃从被测样品中萃取出来，其次利用实验手段迫使萃取剂挥发出去，最后得出石油烃在样品中的重量。重量法在石油烃检测中引起简便易行极受检测人员的欢迎，但是此法检测流程较长，灵敏度较低，只适用于含油量在10mg每升以上等样的检测。 目前，我国涉及到石油烃(C10-C40)白的分析方法标准包括2项行业标准。《土壤和沉积物石油烃(C10-C40)的测定气相色谱法》(HJ1021-2019)和《水质可萃取性石油烃(C10-C40)的测定气相色谱法》(HJ894-2017) 2适用标准 参照标准《土壤和沉积物石油物(C10-C40)的测定气相色谱法》(HJ1021-2019)，采用吹扫捕集/气相色谱法测定样品中挥发性石油烃(C6-C9)的含量。 3 测试原理 土壤和沉积物中的石油烃(C10-C40)经提取、净化、浓缩、定容后，用带氢火焰离子化检测器(FID)的气相色谱仪检测，根据保留时间窗定性，外标法定量。 4 仪器设备 4.1仪器配置 气相色谱仪 (SP-3530，配毛细注样器和 FID (氢火焰离子化检测器)) 4.2试剂耗材 实验用水：超纯水(自制)； 石油烃(C10-C40)标准溶液： p (C10-C40)=31000 mg/L； 保留时间窗标准混合溶液 5测试方法 5.1气相色谱仪测试条件 载气：氮气(99.999%)；柱箱升温程序：初始温度60℃(保呆1min)，以每分钟8℃的速率升至290℃保持 10min，最后以每分钟30℃的速率升至320C保持85min；进样口：320℃；进样方式：分流模式； 色谱普：石英毛细管色谱田， KB-1 50m×0.25mm×0.25um， FID检测器设置：：温度330℃；量程：12： 取1.0ul保留时间窗标准混合溶液，按照气相色谱参考条件进行保留时间窗的确定。根据正癸烷的出峰开始时间确定石油烃(C10-C40)的开始时间，正四十烷出峰结束时间确定石油烃(C10-C40)的结束时间。 5.2.2 标准溶液 用微量注射器移取适量的石油烃 (C10-C40)标准溶液，用正己烷稀释，混匀。配制成石油烃(C10-C40)质量浓度为 500mg/L。按照气相色谱参考条件进行测试。 5.3测试结果 5.3.1 测试谱图 图1石油烃(C10-C40)谱图 表格1组分名称及保留时间 工 名称 保留时间(min) BRL C10 14.549 2 C11 16.852 C12 19.037 4 C13 21.094 5 C14 23.023 6 C15 24.842 7 C16 26.556 8 C17 28.171 9 C18 29.698 10 C19 31.198 11 C20 32.716 12 C21 34.292 13 C22 35.971 14 C23 37.813 15 C24 39.889 16 C25 41.702 17 C26 43.563 18 C27 45.546 19 C28 47.723 20 C29 50.100 21 C30 52.768 22 C31 55.793 23 C32 59.228 24 C33 63.174 25 C34北C36 67.7： 7 分 95.510 26 27 BFRL C38 30 C39 105.799 31 C40 117.944 @北分瑞利BFRL第页共页 第页共页 1.1  石油烃（C10-C40）的检测方式目前，在石油烃检测方面比较成熟的方法主要有紫外分光光度法、重量法、荧光分光光度法、红外光度法、气相色谱法等。其中气相色谱法采用特殊的萃取技术并和其它检测技术，如红外光谱仪(IR)、质谱计(MS)等联用，可以得到石油烃中有机污染组分更详细的信息。气相色谱法的优点为灵敏度高、能定性检测石油烃组分等。