水中多环芳烃PAHs检测方案(自动进样器)

智能文字提取功能测试中

LabTech 固相微萃取 SPME Arrow对水中16种多环芳烃的定量分析 前言 多 环 芳 烃 (Polycyclic AromaticHydrocarbons， PAHs)是煤、石油、木材、烟草、有机高分子化合物等有机物不完全燃烧时产生的挥发性碳氢化合物，是重要的环境和食品污染物。迄今已发现有200多种PAHs， 其中有相当部分具有致癌性，如苯并[a]芘，苯并[a]蒽等。 PAHs 广泛分布于环境中，可以在我们生活的每一个角落发现，任 何有有机物加工、废弃、燃烧或使用的地方都有可能产生多环芳烃。 固相微萃取 (Solid Phase Microextraction， SPME)是以熔融石英光导纤维或其他材料作为基体支持物，利用“相似相溶”的原理，在其表面涂渍不同性质的高分子固定相薄层，通过直接浸入或顶空方式，对待测物进行提取、富集、进样和解吸。自1989年发发以来，由于其操作简便、、节省溶剂、回收率好的特性，现在已成为样品前处理应用中重要的萃取技术之一，广泛应用于水、土壤、空气等环境样品的分析。 本实验通过全自动固相微萃取模式，采用一种全新的萃取头 SPME Arrow，以浸入式提取的方式对水中的16种多环芳烃进行了定量分析，通过测定16种多环芳烃的校准曲线来表现 SPME Arrow 的萃取性能。 关键字：AStation， 固相微萃取， SPME Arrow， 水，多环芳烃 1.实验过程 1.1仪器与试剂 全自动多功能样品制备进样平台： AStation， 莱伯泰科公司； SPME Arrow 老化模块： SPME Fiber Conditioning Module， 莱伯泰科公司； 萃取孵化模块： Agitator Module， 莱伯泰科公司； 加热萃取模块： Heatex Stirrer， 莱伯泰科公司； SPME Arrow 萃取头： PDMS， 250um×20mm， 莱伯泰科公司； 气质联用仪：：7890B-5977B气质联用仪，安捷伦公司； 多环芳烃标准使用液：：10ng/mL ； 超纯水制备仪： Simplicity， MILLIPORE 公司； 丙酮(色谱纯， Fischer公司)。 北京莱伯泰科仪器有限公司 1.2 多环芳烃校准曲线测定过程 1.2.1标曲配制 取5个20mL顶空进样瓶，分别加入多环芳烃标准使用液10、20、50、400、800uL，加超纯水15mL，另取同样两个顶空瓶进行空白实验，将样品瓶置于 AStation 样品盘，待检测。 1.2.2固相微萃取 SPME Arrow 萃取过程 萃取前孵化时间 10min， 孵化温度35℃；孵化震荡速度 500rpm；老化温度280℃，老化时间 10min； 提取时间 30min，提取震荡速度 1500rpm，提取温度35℃；解吸时间5min。 Task Description 1 Transport 样品瓶从样品盘转移至Agitator 2 MoveToHome 机械臂回初始位 3 Waitoverlapped 样品萃取前预孵化 4 FiberExposure 样品萃取前SPME Arrow老化 5 Wait 等待SPME Arrow老化完成 6 FiberAspiration SPME Arrow老化结束 7 Transport 样品瓶己Agitator转移至Heatex Stirrer 8 FiberExposure SPME Arrow插入样品瓶，开始样品萃取 9 Wait 样品萃取时间 10 FiberAspiration 萃取结束，SPME Arrow羊样品瓶取出 等待气质进样系统准备就绪 12FiberExposure SPME Arrow转移至气质进样口 13Wait 等待样品解吸完成 14FiberAspiration 解吸结束，SPME Arrow移出进样口 15 Transport 样品瓶从Heatex Stirrer放回样品盘 16 17 FiberExposure Wait 样品萃取后SPME Arrow老化 等待SPME Arrow老化完成 18 FiberAspiration SPME Arrow老化结束 19 MoveToHome 机械臂回初始位 20WaitOverlapped 等待气质分析时间 图1SPME Arrow 萃取多环芳烃流程 1.3 GC-MS测定条件 a)色谱柱： HP-5ms 30m*0.25mm*0.25um； b)进样口温度：280℃； c)进样模式：不分流； d)柱流速： 1.0mL/min(恒流)； e)柱箱温度：：初始温度80℃，保持 2min； 以5℃/min升温至180℃，保持 5min；以10℃/min 升温至290℃， 保持 9min； f)四极杆温度：150℃；离子源温度：280℃；传输线温度：280℃； g)扫描模式：选择离子扫描(SIM) 。 16种多环芳烃的保留时间、定量及定性离子见表1。 ( 传真：01 0-8 0486354( 总 部 )/6 4 974268( 市场) ) 表116种多环芳烃的保留时间、定量及定性离子 序号 化合物名称 保留时间(min) 定量/定性离子 萘 5.95 128/127/129 2 苊烯 8.06 152/151/153 3 苊 8.38 154/151/153 4 芴 9.43 166/165/164 5 菲 12.64 178/179/176 6 蒽 12.82 178/179/176 7 荧蒽 16.87 202/203/200 8 芘 17.52 202/203/200 9 苯并[a]蔥 20.93 228/226/229 10 䓛 21.02 228/226/229 11 苯并[b]荧蒽 23.53 252/253/250 12 苯并[k]荧蒽 23.59 252/253/250 13 苯并[a]芘 24.31 252/253/250 14 茚苯[1，2，3-c，d]芘 27.83 276/277/274 15 二苯并[a，h]蔥 27.98 278/276/277 16 苯并[g，h，i]菲 29.79 276/277/274 2.多环芳烃测定结果 2.1多环芳烃色谱图 图2为16种多环芳烃直接进样的色谱图，图3为超纯水空白色谱图，图4为固相微萃取进样谱图，图5为线性重叠图。 图2多环芳烃色谱图 北京莱伯泰科仪器有限公司 ( 电 话： 01 0-8 04 8 64 50(总 部 ) / 64 97 31 1 9( 市 场 ) 传真：01 0-8 0486354( 总 部 )/6 4 974268( 市场) ) 图3空白水色谱图 图4固相微萃取进样色谱图 北京莱伯泰科仪器有限公司 2.2校准曲线结果 通过 SPME Arrow 萃取水中不同浓度的16种多环芳烃，经气质分析得到的线性结果见表2，线性系数为 0.9615-0.9998，具体校准曲线见图 4-19。 表216种多环芳烃线性结果 序号 化合物名称 线性方程 线性系数R2 萘 y=5759.9x+165714 0.9972 2 苊烯 y=10242.8x-34155 0.9998 3 苊 y=8726.2x-32033 0.9987 4 芴 y=12124.9x-31044 0.9996 5 菲 y=15894.3x-39665 0.9996 6 蒽 y=15678.1x-185773 0.9972 7 荧蒽 y=15348.8x-114417 0.9985 8 芘 y=15320.2x-130520 0.9980 9 苯并[a]蒽 y=6626.8x-137161 0.9781 10 䓛 y=2675.6x-38200 0.9923 11 苯并[b]荧蒽 y=3858.6x-98361 0.9615 12 苯并[k]荧蒽 y=2482.8x-52733 0.9817 13 苯并[a]芘 y=1346.5x-33986 0.9644 14 茚苯[1，2，3-c，d]芘 y=261.58x-5629 0.9724 15 二苯并[a，h]蒽 y=76.90x-1696.7 0.9704 16 苯并[g，h，i]花 y=132.94x-2234.6 0.9829 图4萘 图5苊烯 图6苊 图7芴 图8菲 图9蒽 图10荧蒽 图11芘 北京莱伯泰科仪器有限公司 地址：北京空港工业区 电话：010-80486450(总部)/64973119(市场) 区不工卓非 巴辽谢阜器性印当当非 y#6I 罩y‘”#二8I医 田矶儿 3.结果与讨论 本方法以全自动多功能样品制备进样平台 AStation 为基础，通过固相微萃取 SPMEArrow 对水中的16种多环芳烃进行定量萃取，经气质分析得到16种多环芳烃的线性数据，线性系数为 0.9615-0.9998，除了个别几种物质的线性相对低一些以外，其他物质均能得到较好的线性结果，整体结果符合测试需求。 本实验中采用的固相微萃取方法简便，快速，可以实现水中多环芳烃萃取及在线分析的全自动操作，适用于水中痕量多环芳烃物质的检测分析。 北京莱伯泰科仪器有限公司 ( 传真：01 0-8 0486354( 总 部 )/6 4 974268( 市场) ) 地址：北京空港工业区Your Lab， Our Techwww.labtechgroup.com 多环芳烃(Polycyclic Aromatic Hydrocarbons，PAHs)是煤、石油、木材、烟草、有机高分子化合物等有机物不完全燃烧时产生的挥发性碳氢化合物，是重要的环境和食品污染物。迄今已发现有200多种PAHs，其中有相当部分具有致癌性，如苯并[a]芘，苯并[a]蒽等。PAHs广泛分布于环境中，可以在我们生活的每一个角落发现，任何有有机物加工、废弃、燃烧或使用的地方都有可能产生多环芳烃。固相微萃取（Solid Phase Microextraction，SPME）是以熔融石英光导纤维或其他材料作为基体支持物，利用“相似相溶”的原理，在其表面涂渍不同性质的高分子固定相薄层，通过直接浸入或顶空方式，对待测物进行提取、富集、进样和解吸。自1989年发明以来，由于其操作简便、节省溶剂、回收率好的特性，现在已成为样品前处理应用中重要的萃取技术之一，广泛应用于水、土壤、空气等环境样品的分析。本实验通过全自动固相微萃取模式，采用一种全新的萃取头SPME Arrow，以浸入式提取的方式对水中的16种多环芳烃进行了定量分析，通过测定16种多环芳烃的校准曲线来表现SPME Arrow的萃取性能。