化妆品中8-甲氧基补骨脂素等4种禁用物质检测方案(液相色谱仪)

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SSL-CA22-152Excellence in Science Excellence in ScienceLC-294 岛津企业管理(中国)有限公司-分析中心Shimadzu (China) Co.， LTD. -Analytical Applications CenterTel： 86(21)34193996Email： sshzyan@shimadzu.com.cnhttp：//www.shimadzu.com.cn 液相色谱法测定化妆品中8-甲氧基补骨脂素等4种禁用物质 LC-294 摘要：本文采用岛津高效液相色谱仪建立了化妆品中8-甲氧基补骨脂素等4种禁用物质定量分析方法。该方 法中，四种成分在0.05~10 ug/mL线性范围内线性良好，相关系数均大于 0.9999， 准确度为96.8~106.9%。精密度实验中，0.1ug/mL标准溶液重复分析6次，保留时间 RSD <0.045%；峰面积RSD<2.135%。实际样品加标实验中，10 pg/g加标回收率分别为101.8~109.5%。实验结果表明，该方法能快速准确地测定化妆品中8-甲氧基补骨脂素等4种禁用物质含量。 关键词：化妆品禁用物质8-甲氧基补骨脂素 呋喃香豆素 合物的使用受到了严格的限制。我国《化妆品卫生规范》(2015年版)就规定了8-甲氧基补骨脂素等呋喃香豆素禁止在化妆品中使用。因此，建立化妆品中8-甲氧基补骨脂素等呋喃香豆素类成分的检测方法，对于化妆品的监督管理及维护消费者的健康和权益都具有重要意义。 本文参考《化妆品卫生规范》(2015年版)采用高效液相色谱仪建立了8-甲氧基补骨脂素等4种呋喃香豆素的定量方法，方法准确、简便。 输液泵： LC-40DXR系统控制器： SCL-40 脱气机： DGU-405自动进样器：SIL-40Cxe 色谱工作站： LabSolutions Ver. 5.99 液相色谱条件 色谱柱： Shim-pack GISS C18 250 mm x 4.6 mm 1.D.，5 um， (P/N： 227-30106-08，岛津(上海)实验器材有限公司) 流动相：A相-超纯水，B相-甲醇 进样体积：10uL 流速：1mL/min 柱温：40℃ 洗脱方式：梯度洗脱，B相初始浓度为55%，时间程序见表1。 表1 流动相梯度洗脱程序 Time(min) Module Command Value 0.01 Pumps Pump B Conc. 55 15.00 Pumps Pump B Conc. 90 15.10 Pumps Pump B Conc. 100 20.00 Pumps Pump B Conc. 100 20.10 Pumps Pump B Conc. 55 1.3标准品配制 储备液：取标准品适量，用甲醇溶解稀释成 1 mg/mL； 标准溶液：取适量对照品储备液，用水稀释，配制浓度为：0.05、0.10、0.20、0.50、1、2、5、10 ug/mL的标准溶液。 1.4样品前处理 准确称取0.5g膏霜类样品至15mL离心管中，加入10mL甲醇，混合均匀，超声20 min， 12000 r/min离心 5 min， 0.22 um 滤膜过滤。 结果与讨论 2.1标准溶液色普图 图1 四种化合物标准溶液色谱图 (0.5 ug/mL) 2.2校准曲线 按1.2中的分析条件进行测定，以浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，采用外标法建立校准曲线，结果如图2所示。四种组分在 0.05~10 ug/mL线性浓度范围内，线性相关性良好，线性相关系数大于0.9999，准确度为91.6~108.6%。 图2 四种组分校准曲线 2.3精密度实验 按照1.2分析条件，将浓度为0.1 ug/mL的对照品溶液重复分析6次。4个化合物保留时间 RSD 小于0.045%，峰面积 RSD 小于2.135%，具体结果见表2所示。 表2 对照品溶液 (0.1ug/mL) 保留时间和峰面积精密度结果(n=6) No. 化合物 保留时间 RSD(%) 峰面积 RSD(%) 1 8-甲氧基补骨脂素 0.045 1.252 2 5-甲氧基补骨脂素 0.044 2.135 3 欧前胡内酯 0.033 1.461 4 三甲沙林 0.025 1.244 2.4样品含量测定 按照1.4中供试品溶液处理方法对某乳液样品进行处理，上机分析，样品中未检出，色谱图如图3所示，对实际样品进行加标实验，加标量为 10 ug/g， 重复实验3次，定量及加标结果如表3所示。 图3样品色谱图 表3乳液样品中4种化合物定量及加标结果(加标量：10ug/g) NO. 化合物名 样品浓度 加标后平均浓度 回收率 RSD (ug/g) (ug/g) (%) (%) 1 8-甲氧基补骨脂 N.D. 10.482 104.9 1.731 2 5-甲氧基补骨脂 N.D. 10.183 101.8 0.856 3 欧前胡内酯 N.D. 10.964 109.5 2.432 4 三甲沙林 N.D. 10.441 104.4 3.548 结论 本文采用岛津高效液相色谱仪建立了化妆品中8-甲氧基补骨脂素等4种禁用物质定量分析方法。该方法中，四种成分在0.05~10 ug/mL线性范围内线性良好，相关系数均大于0.9999，准确度为 96.8~106.9%。精密度实验中，0.1 ug/mL标准溶液重复分析6次，保留时间 RSD <0.045%；峰面积RSD<2.135%。实际样品加标实验中，10 ug/g 加标回收率分别为 101.8~109.5%。实验结果表明，该方法能快速准确地测定化妆品中8-甲氧基补骨脂素等4种禁用物质含量。 岛津应用云 本文采用岛津高效液相色谱仪建立了化妆品中8-甲氧基补骨脂素等4种禁用物质定量分析方法。该方法中，四种成分在0.05~10 μg/mL线性范围内线性良好，相关系数均大于0.9999，准确度为96.8~106.9%。精密度实验中，0.1 μg/mL标准溶液重复分析6次，保留时间RSD <0.045%；峰面积RSD<2.135%。实际样品加标实验中，10 μg/g加标回收率分别为101.8~109.5%。实验结果表明，该方法能快速准确地测定化妆品中8-甲氧基补骨脂素等4种禁用物质含量。