二乙基甲苯二胺中胺值检测方案(自动电位滴定)

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卓光应用案例 GT30 多功能全自动滴定仪 ---案例名称--- ( GT30 电位滴定仪测定二乙基甲苯二胺的胺值 ) ---目的--- ( 胺值即中和一克碱性胺所需要的酸以与其相当的氢氧化钾毫克数来表示的值。环氧树脂广泛使用的 胺类固化剂，常用胺值表示其官能性。本实验采用高氯酸冰醋酸滴定法，通过自动滴定并在分 析结 束后自动计算出样品的胺值。 ) ---仪器配置--- 1. 电位滴定仪 2. 滴定搅拌台 3. 非水电极（填充液为乙醇饱和氯化锂） 4. 100mL 滴定杯 5. 电子天平（精确到 0.1mg） 6. 烧杯、量筒、容量瓶等 ---试剂--- 滴定剂： 0.15mol/L 高氯酸冰醋酸标准溶液 溶剂： 冰醋酸 样品： 二乙基甲苯二胺 醋酐 ---测定方法--- ( 首先配置高氯酸滴定剂，量取 13mL 高氯酸溶于 500mL 冰醋酸中，缓慢滴加入 30mL 醋酐，用冰醋酸 稀释到 1000mL，摇匀。 称取 0.08g 左右样品，溶于 50mL 冰醋酸溶液中，搅拌待样品溶解后移入滴定杯置于滴定台上，设置好仪器滴定方法及计算公式，用标定好的滴定剂进行滴定分析，在分析结束后得到结果。 结果计算公式：胺值= C*V*56.11/m 式中: V ——滴定终点体积( m l ） ； C ——高氯酸冰醋酸标准溶液浓度 （ mol / L ） ； m ——样品量( g )； 56.11 ——氢氧化钾摩尔质量（g/mol） ) ---仪器参数--- 终点模式：微分判定 终点判断微分值：200 终点判断体积：前 5；后 0.3 预滴定：无 最小滴加体积：10uL 搅拌速度：200 最大滴加体积：1000uL 每滴间隔时间：2000ms 上海卓光仪器科技有限公司样品应用文档 电位滴定样品测定记录 ( 样品名称 高氯酸标定 测定次序 样品量 终点体积 含量结果 1 0.0322g 0.9777mL 0.1613 mol/l 2 0.0473g 1.4656mL 0.1589 mol/l 分析时长：约 3min 结果平均值： 0.1601 mol/l RSD 值： 0.75% )样品来源： 客户提供 环境湿度：50% 环境温度：25 ℃ 样品测定记录： 样品名称 二乙基甲苯二胺 测定次序 样品量 终点体积 含量结果 1 0.0870g 6.0078mL 624.9870 mg/ g 2 0.0880g 6.2080mL 638.4750 mg/ g 分析时长：约 6min 结果平均值：631.7310 mg/ g RSD 值：1.07% ---滴定曲线--- 标定曲线 样品曲线 ---结果讨论--- 二乙基甲苯二胺的胺值为 631.7310 mg/g, 重复性较好，碱性较弱的胺宜采用高氯酸滴定法，碱性较强的碱则可以采用盐酸乙醇法。 胺值即中和一克碱性胺所需要的酸以与其相当的氢氧化钾毫克数来表示的值。环氧树脂广泛使用的 胺类固化剂，常用胺值表示其官能性。本实验采用高氯酸冰醋酸滴定法，通过自动滴定并在分 析结束后自动计算出样品的胺值。