饮用水中丙烯酸检测方案(液相色谱仪)

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Acchrom·Tech华谱科仪 全国咨询热线：400-650-3365(售前)400-108-7908(售后) 色谱法检测生活饮用水中丙烯酸 丙烯酸是重要的化工基础原料，广泛应用于树脂、合成纤维、建材、日用化学品等领域，其对水生生物毒性较大，进入水体后会导致有机物的分解率降低，从而破坏水体生态系统。丙烯酸具有中等毒性及较强的腐蚀性，其水溶液或高浓度蒸气会刺激皮肤和黏膜。 本项目根据《GB5750.8生活饮用水标准检验方法第8部分：有机物指标》征求意见稿进行生活饮用水中的丙烯酸含量检测。 生活饮用水中丙烯酸经十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱分离，紫外检测器检测，保留时间定性，外标法定量。 仪器设备 图1.华谱S6000系统+华谱S6000侧面效果图 超纯水：电阻率≥18.2MQ·cm。 乙腈：色谱纯。 磷酸溶液(0.2%)：准确移取磷酸2.0 mL，至1000mL 容量瓶中，纯水定容至刻度。 丙烯酸标准品(C，H，COOH)：纯度：99.8%。 丙烯酸标准储备液 [p(C，H，COOH)=1000 mg/L]：准确称取10.0mg 丙烯酸标准品置于有少量纯水的10mL容量瓶中，并用纯水定容至刻度，于0℃~4℃冷藏、避光和密封保存，可保存1个月。 丙烯酸标准使用液 [p(C，H，COOH)=10 mg/L]：移取 0.5mL 丙烯酸标准储备溶液置于有少量纯水的50mL容量瓶中，并用纯水定容至刻度，于0℃~4℃冷藏、避光和密封保存，可保存1个月。 标准曲线配制：移取丙烯酸标准使用液 [p(C，H，COOH)=10 mg/l]0 mL、0.25 mL、0.50 mL、1.00mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00mL置于有少量纯水的50mL 容量瓶中，并用纯水定容至刻度，得到 Oug/L、 50 ug/L、100 ug/L、200ug/L、400ug/L、600 ug/L、800 ug/L的标准溶液系列。 样品制备 水样的采集与保存：用具塞磨口玻璃瓶采集水样，置于0℃~4℃冷藏保存，可保存48h。 水样的处理：水样经0.22 um 滤膜过滤后直接进行测定。 结果讨论 1.色谱条件 仪器：S6000高效液相色谱仪 色谱柱：Alphasil VC-C18AQ，4.6 × 250 mm，5 um，100A 流动相：A：0.2%磷酸溶液；B：乙腈 柱温：30℃ 流速：1.0mL/min 进样量：100uL 检测波长：205nm 洗脱梯度： Time/min A/% B/% 0.0 90 10 10.0 90 10 10.1 40 60 17.0 40 60 17.1 90 10 22.0 90 10 2.实际样品的测定 图2为生活饮用水实际样品及丙烯酸对照品结果色谱图，由图可知，空白及实际样品中均无杂质干扰丙烯酸出峰，实际样品中丙烯酸未检出。重复6针进样考察系统稳定性，RSD符合国标要求，系统稳定性良好。 表1.样品检测结果 样品 峰面积 含量(ug/L) 样品1 未检出 图3.自来水样品及丙烯酸标品结果色谱图 表2.重复6针丙烯酸对照品重复性的数据结果 Time(min) 保留时间(min) 峰面积(uV*s) 1 6.145 139483 2 6.147 139119 3 6.145 139445 4 6.143 139569 5 6.141 139743 6 6.139 139935 RSD/% 0.05 0.20 3.线性、检测限、定量限 实验针对丙烯酸进行了线性、检测限及定量限的考察，具体结果见表3.取丙烯酸标准使用液稀释制成不同浓度的标准溶液，以待测物峰面积为纵坐标，待测物浓度为横坐标绘制标准曲线，丙烯酸在0~800ug/L范围内线性良好，相关系数R?为0.999。以色谱峰峰高信噪比 S/N≥3为方法检测限(LOD)， S/N≥ 10 为方法定量限(LOQ)，数据列于表3.由表3结论可知，丙烯酸检测限和定量限符合国标要求。 华谱科仪(北京)科技有限公司 北京运营中心北京市怀柔区雁栖经济开发区雁栖南四街6号1号楼一层4区101电话：010-84109310 Acchrom·Tech 华谱科仪 0.100 丙烯酸 图4.不同浓度标品结果色谱图 表3.丙烯酸的线性、检测限和定量限 名称 浓度 (ug/L) R2 LOD (ug/L) LOQ (ug/L) 国标限度 丙烯酸 0~800 6.145 0.625 1.25 最低检测质量浓 度为50 ug/L 4.加标回收率结果 通过加标回收实验来验证方法准确度，加标回收率如表4所示。结果表明方法回收率良好，RSD符合国标要求。 表4.加标回收结果数据表(n=6，线性外标法) 加标浓度(ug/L) 回收率(%) 平均回收率(%) RSD (%) 95.74 50 95.87 95.93 0.25 96.21 100.15 200 99.13 99.44 0.62 99.04 100.89 600 100.66 100.64 0.26 100.37 结论 从实验结果可知，使用华谱 S6000 搭配 Alphasil VC-C18AQ(4.6×250 mm， 5 um，100A)色谱柱，可以实现生活饮用水中丙烯酸的良好检测。样品无杂质干扰，线性、加标回收符合国标要求，检测限和定量限远低于国标要求限度，因此本项目应用方案满足生活饮用水中丙烯酸的检测要求。 大连研发&应用中心 辽宁省大连高新技术产业园区黄浦路909C ( 号前楼1层102室 ) ( 电 话：0411-84617054 ) ( 官网： www.acchrom-tech.com ) 扫一扫，关注我们 使用华谱 S6000 搭配 Alphasil VC-C18AQ色谱柱，可以实现生活饮用水中丙烯酸的良好检测。样品无杂质干扰，线性、加标回收符合国标要求，检测限和定量限远低于国标要求限度，因此本项目应用方案满足生活饮用水中丙烯酸的检测要求。