水中铊检测方案(原子吸收光谱)

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应用方案>> 应用方案》》 石墨炉原子吸收法测定水质中的铊 前言 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，为保护环境，保障人体安全健康，规范水中铊的测定方法，环保部制定了标准HJ 748-2015。该标准规定了水中铊的石墨炉原子吸收分光光度法，并于2015年8月1日起实施。该标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中铊的测定。 石墨炉原子吸收法具有较高的灵敏度，在水质重金属元素的分析中应用广泛。水质样品经消解预处理后注入石墨炉原子化器中，铊离子在石墨管内高温原子化，基态铊原子对 276.8nm 的特征谱线选择性吸收，其吸光度值和铊的浓度成正比。本文前处理参照 HJ 677-2013《水质金属总量的消解硝酸消解法》，然后使用石墨炉原子吸收法，对水质质控样中的铊元素进行了分析测定，结果表明该法测铊定值准确。 1.实验部分 1.1主要仪器与试剂 HGA-E50火焰石墨炉原子吸收一体机，配铊元素空心阴极灯； 超纯水机、温控电热板； 硝酸： p(HNO3)=1.42g/mL， 优级纯； 过氧化氢： 0(H2O2)=30%； 水质铊标液 (GSB07-1978-2005)，批号206706，环境保护部标准样品研究所； 铊标准中间液：1000ug/L； 硝酸钯基体改进剂：1g/L。 1.2标准曲线的绘制 分别吸取0、0.1、0.2、0.3、和0.5 mL标准中间液，置于10 mL 比色管中，用1%(体积分数)硝酸溶液定容，配制成铊质量浓度分别为0、10、20、30和50 ug/L 的标准系列溶液，摇匀待测。按照选定的仪器工作条件分别测定标准系列溶液，以铊元素质量浓度为横坐标，以其所对应的吸光度为纵坐标绘制校准曲线。 1.3样品前处理 准确移取水质质控样10mL于250mL容量瓶中，用1%硝酸稀释定容至刻度，混匀后使用。量取 25mL 上述水样于100mL 锥形瓶中，加入2.5mL浓硝酸，至于电热板上，盖上表面皿，保持溶液温度95℃，加热回流约 30min， 移去表面皿，蒸发至溶液为 3mL左右停止加热。待冷却后再加入2.5mL浓硝酸，至于电热板上，盖上表面皿，继续加热回流，蒸发至溶液为 3mL 左右。待上述溶液冷却后，缓慢加入 2mL过氧化氢，继续盖上表面皿，并保持95℃，加热至不再有大量气泡产生，直至只有细微气泡后移去表面面，继续加热直到溶液体积蒸发至约3mL。冷却后转移至 25mL 比色管中定容，摇匀备用。同时做试剂空白试验。 1.4仪器分析条件 使用硝酸钯溶液作为基体改进剂，在软件内设定基体改进剂的位置和体积，进样器会自动吸取基体改进剂。经条件优化，最终选择了1100℃的灰化温度和2200℃的原子化温度。具体仪器参数见下图。 仪器参数报告 HGA-E50 测量日期：2021/11/26 一、分析条件 元素 T1 波长选择(nm) 276.68 光谱带宽(nm) 0.4 灯电流(mA) 8.00 工作方式 扣背景 负高压(V) 296.00 灯电流(mA) 72.00 二、基本参数 积分时间(s) 3 测量方式 标准曲线法 信号处理 峰面积 进样方式 自动进样 延迟时间(s) 0 进样量(HL) 20 三、升温程序 读数步骤 浓缩次数 浓缩步骤 升温方式 内气流量(mL/min) 4 1 1~1 快速 300 四、改进剂参数 稀释液位置：1 110 10 10 300 名称 体积 15 位置 300 硝酸钯 5.00 1 30 0 5 2400 1 2 300 2样品测试结果 2.1工作曲线 铊元素在 0~50ug/L 范围内线性关系良好，相关系数为0.9996， 具体数据及曲线见下图。 曲线谱图 曲线参数表 测量元素 TI 工作曲线 曲线02 相关系数 0.9996 线性方程 Abs=0.0088C-0.0047 序号 标准空白 标准浓度 吸光度 浓度 参与否 STD.01 -0.0146 0.0000 -0.0087 -0.4534 Y STD.02 -0.0146 10.0000 0.0847 10.1534 Y STD.03 -0.0146 20.0000 0.1733 20.2250 Y STD.04 -0.0146 30.0000 0.2674 30.9182 Y STD. 05 -0.0146 50.0000 0.4329 49.7284 Y 2.2水质中铊的测定结果 水质 铊206706 (计量单位： ug/L) 编号 测定值 平均值 标准值 扩展不确定度 GSB07-1978-2005 19.5、20.1 19.8 19.9 1.2 水质铊的测定结果在证书要求的不确定度范围内。 3小结 本文结合 HJ677-2013《水质金属总量的消解硝酸消解法》和 HJ 748-2015《水质铊的测定石墨炉原子吸收分光光度法》，使用本公司最新推出的HGA-E50 原子吸收分光光度计，对水质质控样中的铊元素进行了分析测定，结果表明，该法测铊定值准确。 石墨炉原子吸收法具有较高的灵敏度，在水质重金属元素的分析中应用广泛。水质样品经消解预处理后注入石墨炉原子化器中，铊离子在石墨管内高温原子化，基态铊原子对276.8nm的特征谱线选择性吸收，其吸光度值和铊的浓度成正比。本文前处理参照HJ 677-2013《水质 金属总量的消解 硝酸消解法》，然后使用石墨炉原子吸收法，对水质质控样中的铊元素进行了分析测定，结果表明该法测铊定值准确。