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SSL-CA22-258Excellence in Science Excellence in ScienceGCMS-460 岛津企业管理(中国)有限公司-分析中心Shimadzu (China) Co., LTD. - Analytical Applications CenterEmail: sshzyan@shimadzu.com.cnTel:86(21)34193996http://www.shimadzu.com.cn GCMS 法测定纺织品中1,3-丙烷磺酸内酯的含量 GCMS-460 摘要:本文建立了气相色谱质谱联用法测定纺织品中1,3-丙烷磺酸内酯的分析方法。在0.02~50 mg/L范围内建立标准曲线,线性关系良好,相关系数R大于0.9999。取浓度为 0.02 mg/L的标准溶液连续6次进样, 1,3-丙烷磺酸内酯峰面积 RSD 为1.2%,精密度良好。1,3-丙烷磺酸内酯的仪器检出限为 0.0062 mg/L。对纺织品样品进行2.5 mg/kg的加标实验,平均加标回收率为92.4%。该方法简单快捷,能够准确分析纺织品中1,3-丙烷磺酸内酯的含量。 关键词:气相色谱质谱联用法纺织品1,3-丙烷磺酸内酯 接的方式与人接触,从而影响人体健康。 本文参照《SN/T 5340-2021进出口纺织品1,3-丙烷磺酸内酯的测定气相色谱-质谱法》,采用岛津气相色谱-质谱联用仪 GCMS-QP2020 NX 建立了纺织品中1,3-丙磺磺酸内酯含量的测定方法,该方法操作简单,能够准确分析纺织品中1,3-丙烷磺酸内酯的含量。 图1样品前处理流程图 结果与讨论 3.1标准溶液谱图 1,3-丙烷磺酸内酯标准品色谱图如图2所示,化合物信息见表1。 图2 1,3-丙烷磺酸内酯标准品色谱图(1mg/L) 表11,3-丙烷磺酸内酯信息表 No. 化合物名称 英文名称 CAS 保留时间(min) 定量离子 定性离子 1 1,3-丙烷磺酸内酯 1,3-propanesultone 1120-71-4 7.650 58 57,65,122 3.2标准曲线和检出限 使用丙酮配制标准系列溶液,1,3-丙烷磺酸内酯浓度分别为0.02、0.1、1.0、5.0、10、30、50 mg/L。以浓度为横坐标,峰面积为纵坐标做标准曲线,标准曲线如图3所示。根据0.02 mg/L标准品数据,以3倍信噪比计算1,3-丙烷磺酸内酯的仪器检出限,检出限见表2。 图3 1,3-丙烷磺酸内酯标准曲线及质量色谱图(1.0mg/L) -—— 表2 1,3-丙烷磺酸内酯标准曲线信息及仪器检出限 No. 化合物名称 标准曲线 相关系数(R) 检出限(mg/L) 1 1,3-丙烷磺酸内酯 Y=25676.58x+803.6650 0.9999 0.0062 3.3重复性实验 取浓度为 0.02 mg/L的标准溶液连续6次进样,考察仪器的重复性,测定结果见表3。 表3重复性实验结果(n=6) No. 化合物名称 峰面积 RSD(%) 1 2 3 4 5 6 1 1,3-丙烷磺酸内酯 1161 1146 1134 1129 1124 1136 1.2 3.4加标回收率 取平行取1.0g的空白纺织品样品3份,添加1,3-丙烷磺酸内酯标准品,使1,3-丙烷磺酸内酯浓度为2.5mg/kg,按照上述前处理步骤处理,取1uL进样,考察方法的回收率。样品加标回收结果见表4。 表4样品加标回收结果 No. 化合物名称 加标测定值(mg/kg) 平均回收率 1 2 3 (%) 1 1,3-丙烷磺酸内酯 2.30 2.45 2.18 92.4 3.5样品测定 分别取3个纺织品样品,按照上述前处理步骤处理,样品测定结果如下,其中黑色无纺布的色谱图见图4。 图4 黑色无纺布色谱图 表5样品测定结果(mg/kg) No. 化合物名称 白色棉布 白色无纺布 黑色无纺布 1 1,3-丙烷磺酸内酯 N.D. N.D. N.D. 注:N.D.表示未检出 结论 本文利用岛津 GCMS-QP2020 NX气相色谱质谱联用仪,建立了纺织品中1,3-丙烷磺酸内酯的测定方法。在0.02~50 mg/L范围内,1,3-丙烷磺酸内酯线性良好,相关系数大于 0.9999。取浓度为 0.02 mg/L的标准溶液连续6次进样,峰面积 RSD 为 1.2%,仪器重复性好。对空白纺织品进行2.5 mg/kg的加味实验,平均加标回收率为92.4%。该方法操作简单方便,准确可靠,能够用于纺织品中1,3-丙烷磺酸内酯的含量测定。 岛津应用云 本文利用岛津GCMS-QP2020 NX气相色谱质谱联用仪,建立了纺织品中1,3-丙烷磺酸内酯的测定方法。在0.02~50 mg/L范围内,1,3-丙烷磺酸内酯线性良好,相关系数大于0.9999。取浓度为0.02 mg/L的标准溶液连续6次进样,峰面积RSD 为1.2%,仪器重复性好。对空白纺织品进行2.5 mg/kg的加标实验,平均加标回收率为92.4%。该方法操作简单方便,准确可靠,能够用于纺织品中1,3-丙烷磺酸内酯的含量测定。
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岛津企业管理(中国)有限公司为您提供《纺织品中1,3-丙烷磺酸内酯含量检测方案(气质联用仪)》,该方案主要用于纺织品/服装/帽中化学成分检测,参考标准《暂无》,《纺织品中1,3-丙烷磺酸内酯含量检测方案(气质联用仪)》用到的仪器有岛津四极杆型气相色谱质谱联用仪GCMS-QP2020 NX。
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