乙腈中氮含量检测方案(定氮仪)

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一、前言乙腈是一种有机化合物，分子式为C2H3N，是一种无色液体，极易挥发，有类似于醚的特殊气味，有优良的溶剂性能，能溶解多种有机、无机和气体物质。有一定毒性，与水和醇无限互溶。乙腈能发生典型的腈类反应，并被用于制备许多典型含氮化合物，是一个重要的有机中间体。本实验使用杜马斯定氮仪对乙腈溶液中的氮含量进行测定。二、仪器与试剂2.1、仪器D200杜马斯定氮仪，分析天平等2.2、试剂氧气：纯度 > 99.999 %；二氧化碳气：纯度 > 99.999 %L-天冬氨酸标准品：纯度 > 99 %样品：乙腈溶液样品方案编号： D-001-202203 杜马斯定氮仪测定乙腈溶液中氮含量 一、前言 乙腈是一种有机化合物，分子式为C，HN， 是一种无色液体，极易挥发，有类似于醚的特殊气味，有优良的溶剂性能，能溶解多种有机、无机和气体物质。有一定毒性，与水和醇无限互溶。乙腈能发生典型的腈类反应，并被用于制备许多典型含氮化合物，是一个重要的有机中间体。本实验使用杜马斯定氮仪对乙腈溶液中的氮含量进行测定。 二、仪器与试剂 海能技术 2.1、仪器 D200 杜马斯定氮仪，分析天平等 2.2、试剂 氧气：纯度>99.999 %；二氧化碳气：纯度>99.999 % L-天冬氨酸标准品：纯度>99% 样品：：乙腈溶液样品海能技术 三、实验方法 3.1、样品制备 准确称量样品100-200mg(精确至0.00001g)置于锡箔纸中，加入氧化镁作吸附剂，使用压片工装压片制成锡箔药片后置于样品盒内待测。 3.2、温度/载气流量设置 表1温度/载气流量设置 3.3实验方法设置 依次点击设置-设定-实验方法-新建方法 表2实验方法设置 方法名称 乙腈溶液中氮含量的测定 通氧时间 90s 氧气流量 180ml/min 断氧阈值 0% 自动归零 130s 峰值预期 能技术 积分重启延时 蛋白换算系数 一 四、结果与讨论 4.1、实验结果 表3氮含量测试结果 样品名称 样品质量/mg 氮含量/% 平均值/% 乙腈溶液1# 195.38 2.551 2.544 203.90 2.530 197.15 2.550 乙腈溶液2# 201.10 1.040 1.016 199.14 1.085 1.063 4.2、结论 乙腈溶液在称取过程中挥发较快，称量过程中需要迅速进行。通过实验结果可以看到，使用 D200 杜马斯定氮仪测试乙腈溶液中的氮含量测试快速，结果准确，并且操作简单便捷。 海能技术 海能技术 海能技术 -- --