凯氏定氮仪测定乙腈溶液中的氮含量

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一、前言乙腈是一种极易挥发的无色液体，具有优良的溶剂性能，可以和水、醇类无限互溶。乙腈被用来进行许多典型含氮化合物的合成，是一种重要的有机中间体。因此，乙腈的纯度直接影响合成产品的质量。本方案给出了利用凯氏定氮法测定5%（质量）乙腈-甲醇溶液中氮含量的方法。仪器与试剂2.1、仪器K1100全自动凯氏定氮仪，SH520电热消解仪，分析天平等2.2、试剂硫酸（分析纯），20g/L硼酸溶液，溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，400g/L氢氧化钠溶液，混合催化剂（6gK2SO4、0.4gCuSO4），0.1mol/L硫酸标准滴定液方案编号： K-511-202204 三台女地 凯氏定氮仪测定乙腈溶液中的氮含量 一、前言 乙腈是一种极易挥发的无色液体，具有优良的溶剂性能，可以和水、醇类无限互溶。乙腈被用来进行许多典型含氮化合物的合成，是一种重要的有机中间体。因此，乙腈的纯度直接影响合成产品的质量。本方案给出了利用凯氏定氮法测定5%(质量)乙腈-甲醇溶液中氮含量的方法。 仪器与试剂 2.1、仪器 海能技术 K1100F 全自动凯氏定氮仪， SH520电热消解仪，分析天平等 2.2、试剂 硫酸(分析纯)， 20g/L硼酸溶液，溴甲酚绿-甲基红混合指示剂， 400g/L氢氧化钠溶液，混合催化剂(6gK2S04、0.4gCuS04)， 0.1mol/L 硫酸标准滴定液 三、实验方法 海能技术3.1、样品制备 称取液体样品1g(精确至0.1mg)加入消化管，再加入混合催化剂3.2g，沿消化管壁加入浓硫酸 10mL。 3.2、消解 将加完样品和试剂的消化管放置于消解仪上，盖好排废罩，设定消解仪参数如表1所示： 表1消解参数设置 阶段 温度 保温 1 200℃ 10min 2 420℃ 60min 3.3、测试 消解完成后，待消化管冷却至室温后取下备用。检查定氮仪各试剂是否充足，同时做仪器空白，待仪 器空白稳定后，可将消解好的样品上机测试。定氮仪参数设置如表2所示： 表2定氮仪参数设置 硼酸 稀释水 碱液 蒸馏时间 蒸汽流量 蛋白系数 滴定酸浓度 20mL 40mL 25mL 5min 100% 一 0.1126mol/L 四、结果与讨论 4.1、实验结果 表3蛋白质含量测试结果 样品名称 样品重量/g 氮含量/% 平均准/% RSD 理论值 乙腈纯度 乙腈甲醇溶液 1.101 1.617 1.614 能技术 0.57% 1.67 96.647 1.116 1.608 1.063 1.602 1.045 1.625 1.098 1.619 4.2、结论 本次测试的5%乙腈-甲醇样品的氮含量为1.614%、RSD 值为0.57%，结果平行性良好。根据计算，5%乙腈-甲醇溶液的理论氮含量为1.67%，实测溶液中乙腈的纯度为96.647%。 海能技术 -- --