同位素稀释自动固相萃取-电感耦合等离子体质谱法测定海水中的Fe、Ni、Cu、Zn、Cd和Pb

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彻底了解海洋中微量金属的生物地球化学循环是至关重要的，因为这些元素在调节海洋生物群落的新陈代谢、气候方面发挥着重要的作用。然而，对海水中的微量金属进行精确的分析是很困难的，因为它们在高盐基中以极低的浓度存在。在这项研究中，报告了一种分析方法，使用 seaFAST 自动固相萃取装置预浓缩和分离海水中的六种微量金属，铁、镍、铜、锌、镉和铅，通过三重四极杆碰撞/反应技术与电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）进行分析，并通过同位素稀释技术进行定量。小体积（10毫升）的海水样品与多元素同位素示踪剂混合，并进行了seaFAST 程序。然后使用ICP-MS的优化碰撞/反应池模式对预浓缩溶液进行分析，用NH3气体检测Fe和Cd，流速为0.22 mL/min，用He检测Ni、Cu、Zn和Pb，流速为4.0 mL/min。Fe、Ni、Cu、Zn、Cd和Pb的程序空白分别为130 pmol/L、3.0 pmol/L、6.8 pmol/L、37 pmol/L、0.29 pmol/L和0.42 pmol/L。该方法使用五种参考材料（SLRs-6、SLEW-3、CASS-6、NASS-7和GEOTRACE-GSC）进行了验证，结果与共识值相一致。通过测量西北太平洋亚热带地区的全水柱海水样品进一步验证了该方法，结果显示了良好的海洋一致性。seaFAST 的设置 在这项研究中，海水样品使用自动固相萃取装置seaFAST  S2系统（ESI，美国）进行预处理，以预浓缩并去除主要离子基质。 选择了一种离线模式来获取ICP-MS/MS的预浓缩分析物。样品制备程序和seaFAST 设置描述如下。 (1) 样品装载：将10mL样品吸入定量环，然后将定量环中的样品和1.0mL缓冲溶液在线混合后进入样品预浓缩柱。痕量金属被柱中的螯合树脂选择性地吸附，而主要离子则不被吸附。(2) 基质清洗：用0.5mL缓冲液和7.5mL上清液的混合物冲洗柱子，以除去干扰离子和未螯合的基质主要离子，如Na、K、Mg和Cl。(3) 柱子洗脱：用0.5 mL洗脱液（0.5 mol/L HNO3）将预浓缩的分析物从柱子上洗脱到4 mL×125 mL的LDPE背板中。(4) 柱子再生。将1.0 mL缓冲液和4.5 mL UPW 在线混合并通过柱子以平衡pH值，为下一个样品的预浓缩做准备。seaFAST 程序 在每一批样品运行之前，根据上述描述的过程，10%的盐酸和UPW被作为样品运行，分别对系统进行填料和清洁管道。样品从估计的最低浓度到最高浓度排列，以减少样品的交叉污染。每10个样品中加入调整到pH值为2的UPW，一式三份，以监测回收效率和程序空白点。