自动电位滴定法对盐酸和磷酸混合溶液的测定

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一．实验目的1.初步了解和掌握自动电位滴定仪的原理和操作；2.掌握多元酸或混合酸分步滴定的有关规律；3.用NaOH溶液滴定由HCl与HPO组成的混合溶液，分别测出这两种酸的浓度。精品仪器领航未来 自动电位滴定法对盐酸和磷酸混合溶液的测定 .实验目的 1.初步了解和掌握自动电位滴定仪的原理和操作； 2.掌握多元酸或混合酸分步滴定的有关规律； 3.用 NaOH 溶液滴定由 HCI 与 HPO组成的混合溶液，分别测出这两种酸的浓度。 二.实验仪器和试剂 1.实验仪器 798MPT (或702SM)自动电位滴定仪，氢离子选择性复合电极(滴定仪和电极均由瑞士万通公司生产)。 100mL 烧杯， 100mL量筒， 10mL(或5mL)移液管，洗耳球。 2.实验试剂 0.1031mol/L NaOH 标准溶液(已用基准邻苯二甲酸氢钾标定)；由 HCI与 HPO 组成的待测混合溶液。 三.实验原理和步骤 1.实验原理 由于 HCI 是强酸， HPO 的 pK、pK及 pK分别为 2.12、7.20及12.36，用 NaOH 溶液滴定由 HCI 与 HPO 组成的混合溶液，滴定曲线有两个突跃。第一个突跃对应的 NaOH 溶液的体积记作V，相应的滴定产物是HO和HPO， 滴定反应是： H+ OH= HO(1) 和 HPO+ OH= HPO(2) 第二个突跃对应的 NaOH 溶液的体积记作V，相应的滴定产物是 HPO，滴定反应是： HPO+ OH= HPO (3) 在上述滴定中， V-V 是滴定 HPO 所消耗的 NaOH 溶液的体积(见反应(3))，也是滴定 HPO所消耗的 NaOH 溶液的体积(见反应(2))；V-(V-V)=2V-V是滴定 HCI所消耗的 NaOH 溶液的体积(见反应(1))。因此，利用上述两个突跃对应的滴定终点V和V，按以下两式，可以分别求出混合溶液中 HCI 和 HPO 的浓度： CHC三一(2V-12)×CNaOH5.00(2-1)xcNaOHCH.Po.=25.00 2.实验步骤 实验步骤：在100mL烧杯中，用移液管吸入5.00mLHCI 和 HPO 混合溶液，加50mLHO， 加入搅拌子，放好电极，用 0.1031mol/L NaOH 标准溶液电位滴定。仪器自动记录滴定曲线和滴定数据，并测出滴定终点V和V。 仪器的设置：选择 Met(等体积)滴定模式，滴定步长0.10mL， 平衡时间 30s，滴定至加入的标准溶液体积为10.00mL。 四.实验结果和讨论 1.滴定曲线： 2.测定结果(见下表)： 表1 HCI 和 HPO 混合溶液的测定结果 V/mL V/mL 混合溶液中 HCI 的浓度/(mol·L-1) 混合溶液中 HPO 的浓度/(mol·L)) 4.45 6.79 0.0435 0.0483 3.有关实验现象的讨论：该实验是一个全自动化的电位滴定实验，我们通过观察显示屏上的曲线的变化来观察实验的进行情况。 五.思考题 1.多元酸(二元酸或三元酸)分步滴定的条件是什么?混合酸(如由HCI 与 HPO 组成的混合酸)分步滴定的条件是什么? 答：多元酸的几个级之间的离解常数相差足够大，例如某二元酸，两个级离解常数 Ka1 与 Ka2，相差足够大： Ka1/Ka2≥10000。而混合酸分步滴定的条件是类似的，设 HCI 和 HPO是一组混合酸，HCI的分析浓度和离解常数为C1和Ka1，HPO的分析浓度和离解常数是C2 和 Ka2，， 贝 Ka1 ≥Ka2。 2.电位滴定法确定滴定终点有哪些方法?这些方法的依据是什么? 答：电位滴定法确定滴定终点的方法有 E-V曲线法，一阶微商法和二阶微商法。 这些方法的依据分别是： E-V曲线法：化学计量点一般处于滴定曲线(E-V曲线)突跃的中间位置； 一阶微商法：滴定曲线突跃的中间点又是拐点，拐点的一阶微商dE/dV 最大。 二阶微商法：拐点的 dE2/dV2 为零。 3.自动电位滴定仪确定滴定终点的依据是什么? 答：自动电位滴定仪确定滴定终点是通过测定电位的变化来确定滴定终点。 4.本实验所用的氢离子选择性复合电极的构造和原理是怎样的?答：氢离子选择性复合电极是由普通的氢离子选择性电极和银一—氯化银电极一起构成的，该复合电极实在普通的氢离子电极的外面加了一层玻璃套，该隔离套构成了参比电极系统。隔离套内放置一定的 KCI 溶液(参比电极的内部溶液)，将银一氯化银电丝浸入 KCI 溶液构成的参比电极。由于 KCI 溶液中氯离子的活度是一定的，所以银一氯化银电极的电极电位是恒定的。隔离套下端与待测人员的接触部分是多孔物质。 5.在本实验的滴定过程中，若存在 CO2的干扰，对测定结果有什么影响? 答：首先 CO2 溶于水会形成 H2CO3， 在溶液中又会增添一种新的 酸，从而影响滴定终点，形成较大的偏差。其次 CO2 会和 NaOH反应，生成碳酸盐，从而使得滴定时测得的混合酸的耗用体积不准确，产生实验偏差。 六.实验小结 在做实验的过程中，我们首先将要滴定的溶液配制好，取液的过程中在使用移液枪的时候不能将移液枪倒置，否则会腐蚀移液枪。然后再对仪器进行检查。在检查的过程中，我们会发现在导管内部会有很多大大小小的气泡，所以必须将其赶走，可以一边赶气泡一边用指头轻轻地弹导管，使气泡更容易赶跑，带气泡赶走之后，我们要将氢离子选择性复合电极进行清洗。氢离子选择性复合电极是一个非常贵重的仪器，在清洗过程中一定要胆大心细，用蒸馏水小心的洒在电极上，然后用比较柔的纸将水吸干，然后将电极插入烧杯已取好的混合酸当中，但一定要注意搅拌子不能打到玻璃泡。在实验进行时，由于该设备是全自动的，所以不需要去乱动仪器上的按钮。 这虽然是一个很简单的实验，根本不用我们操作很多，但是它体现了学化学，做实验很重要的一点，做实验一定要胆大心细，而且一个研究员更需要一个严谨的态度对待实验，才能把实验做到更好，我希望自己能够更加的严格要求自己，正确地对待每个实验，不断提高自己做实验，分析实验的能力。 地址：上海市嘉松北路B栋上海佳航仪器仪表有限公司电话：