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气相色谱-串联质谱法(岛津 GC-MS -TQ8040 NX)色谱条件色谱柱:NanoChrom BP-50+MS气相柱,30m×0.25mm,0.25μm;进样口温度:250℃;升温程序:初始温度为60℃,保持1min;以10℃/min升温至160℃;再以2℃/min升温至230℃,最后以15℃/min升温至300℃,保持6min;载气:高纯氦气(纯度>99.999%);进样方式:不分流进样;恒压模式:146kPa;进样量:1μL。质谱条件电离方式:电子轰击电离源(EI);电离能量:70Ev;接口温度:250℃;离子源温度:250℃;监测方式:多反应检测模式(MRM);溶剂延迟:10.0min。 高效液相色谱-串联质谱法(岛津 LC-MS 8045)色谱条件色谱柱:ChromCore C18-MS Pesticides中药农残专用柱(2.1 ×100 mm,2.6 μm)流动相:A:0.1%甲酸水溶液(含有5mmol/L甲酸铵)B:乙腈-0.1%甲酸水溶液(含有5mmol/L甲酸铵)=95:5流速: 0.3 mL/min柱温: 40 ℃进样量: 2 µLTime 9.165 Scan# 29.258 inten. 中药薄荷的33种农残测定分析 背景 薄荷为唇形科植物薄荷的干燥地上部分,含有挥发油和色素类成分,这些成分易污染 GC-MS/MS 色谱柱、衬管等问题,从而导致实验结果不准确,另外常规固相萃取处理后的溶液易造成 LC-MS/MS 分析中目标物响应变低。纳谱分析推出的 GCB/NH2-A 固相萃取柱和 Q-15A06 净化管都可以对含挥发油和色素中药处理较为干净。今天,我们来看看薄荷项目的前处理效果吧。 薄荷 适用范围 本方法参考中国药典2020版2341 第五法中的 QuEChERS 法和固相萃取法三,适用于含色素、挥发油类成分的中药材的农残检测。 实验步骤 1 对照品溶液的制备 1.1混合对照品配制 精密量取禁用农药混合1mL, 置20mL量瓶中,加乙腈稀释至刻度,摇匀,备用; 1.2气相色谱-串联质谱法分析用内标溶液的制备 取磷酸三苯酯对照品适量,精密称定,加乙腈溶解并制成每 1mL含1.0mg的溶液,即得。精密量取适量,加乙腈制成每1mL含 0.1pg的溶液。 1.3空白基质溶液的制备 取空白基质样品,同供试品溶液的制备方法处理制成空白基质溶液。 1.4基质混合对照溶液的制备 分别精密量取空白基质溶液1.0mL(6份),置氮吹仪上,40℃水浴浓缩至约 0.6mL, 分别加入混合对照品溶液 10pL、20 pL、50uL、100uL、150pL、200uL,加乙腈稀释至1mL, 涡旋混匀,即得。 2 供试品溶液的制备 2.1 GC-MS/MS 样品提取(直接提取法) 精密称取 5g 样品(3号筛),加氯化钠1g, 加入50mL乙腈, 匀浆处理2分钟,离心后分取上清液,残渣再加 50mL 乙腈,匀浆处理1分钟,离心后,合并两次提取上清液,减压浓缩至3~5mL,加乙腈定容 至10mL,摇匀,待净化。 2.2 LC-MS/MS 样品提取 (QuEChERS法) 取供试品粉末(过三号筛)3g,精密称定,置50mL聚苯乙烯具塞离心管中,加入1%冰醋酸溶液 15mL,涡旋使药粉充分浸润,放置30分钟,精密加入乙腈 15mL,涡旋使混匀,置振荡器上剧烈振荡(500 次/分)5分钟,加入无水硫酸镁与无水乙酸钠的混合粉末(4: 1)7.5g,立即摇散,再置振荡器上剧烈振荡(500次/分)3分钟,于冰浴中冷却10分钟,离心(每分钟4000转)5分钟,待净化。 3 净化 GC/MS/MS 样品净化: SPE 柱: SelectCore GCB/NH2-A 固相萃取柱; 净化:取 SelectCore GCB/NH2-A 固相萃取柱用乙腈:甲苯(3:1)10mL活化,量取上述 GC-MS/MS样品提取项下的薄荷提取液2mL,置已活化的 SelectCore GCB/NH2-A 固相萃取柱中,用乙腈:甲苯(3:1)20mL洗脱,收集全部样品液与洗脱液,40℃水浴减压回收至2mL, 即得。 GC/MS/MS测定: 基质加标配制:精密量取上述减压回收后的样品溶液1mL,氮吹至约0.6mL 加入混合对照溶液,,乙腈定容至1mL, 再加入 0.3 mL 磷酸三苯酯溶液,混匀,过 0.22um尼龙针式过滤器,上机分析。 样品溶液配制:精密量取上述减压回收后的样品溶液 1mL 加入0.3 mL 磷酸三苯酯溶液,混匀,过 0.22um尼龙针式过滤器,上机分析。 LC/MS/MS 样品净化: Q法净化管: SelectCore QuEChERS Q-15A06 SelectCore QuEChERS 净化管 15mL, Pesticide Residue A06 (含色素挥发油中药农残Q法) 净化:量取上述LC-MS/MS样品提取项下的薄荷取上述提取液上清液9mL 置: Q-15A06 净化管中涡旋使充分混匀,置振荡器上剧烈振荡(500次/分)5分钟使净化完全,离心(每分钟4000 转)5分钟,即得。 LC/MS/MS 测定: 基质加标配制:精密吸取上清液2.5mL,置氮吹仪上于 40°C水浴浓缩至约 0.6mL,加入混合对照品液再加乙腈稀释至1.0mL,涡旋混匀,再加入0.3mL水,混匀,过 0.22um针式尼龙滤头,上机分析。 样品溶液配制:精密吸取上清液 2.5mL,置氮吹仪上于40℃水浴浓缩至1.0mL,加入 0.3 mL水,混匀,过 0.22um针式尼龙滤头,上机分析。 4 气相色谱-串联质谱法(岛津 GC-MS -TQ8040 NX) 色谱条件 色谱柱: NanoChrom BP-50+MS 气相柱, 30mx0.25mm, 0.25um; 进样口温度:250℃; 升温程序:初始温度为60℃,保持1min; 以10℃/min 升温至160℃;再以2℃/min 升温至230℃,最后以15℃/min 升温至300℃,保持6min; 载气:高纯氦气(纯度>99.999%); 进样方式:不分流进样; 恒压模式:146kPa: 进样量:1luL。 质谱条件 电离方式::电子轰击电离源(EI); 电离能量:70Ev; 接口温度:250℃; 离子源温度:250℃; 监测方式:多反应检测模式(MRM); 溶剂延迟:10.0min。 5 高效液相色谱-串联质谱法(岛津 LC-MS 8045) 色谱条件 色谱柱: ChromCore C18-MS Pesticides 中药农残专用柱(2.1×100mm, 2.6 um) 流动相: A: 0.1%甲酸水溶液(含有5mmol/L甲酸铵) B: 乙腈-0.1%甲酸水溶液(含有 5mmol/L 甲酸铵)=95:5 流速:0.3mL/min 柱温:40℃ 进样量:2uL 梯度: 时间(min) 流速(mL/min) 流动相A(%) 流动相B(%) 0 0.3 70 30 1 0.3 70 30 12 0.3 0 100 14 0.3 0 100 14.1 0.3 70 30 16 0.3 70 30 质谱条件 离子源:电喷雾离子源(Electrospray ionization, ESI) 正离子扫描 监测方式:多反应监测(Multiple Reaction Monitoring, MRM) 离子源接口电压:4.5kV 雾化气:氮气3.0L/min 加热气: 干燥空气 10.0L/min DL温度:250℃ 加热模块温度:400℃ 接口温度:300℃ 干燥气: N2 10 L/min 6 注意事项 GC-MS/MS:久效磷参考 LC-MS/MS分析结果。 LC-MS/MS: 由于样品中挥发油类成分和色素类成分较多,这些成分容易造成目标物响应变低,故对样品浓度进行减半处理,减半后的样品与基质液浓度为 0.5g/mL(与直接提取法样品浓度一致);甲拌磷参考GC-MS/MS 分析结果; 甲拌磷砜参考GC-MS/MS分析结果(检测条件见下表)由于使用33种农残混标定位甲拌磷砜在 GC-MS/MS 上出峰时间时使用以下4组离子对在甲拌磷砜相邻时间段内有多个化合物均有响应,为避免定位不准确务必使用甲拌磷砜单标对照品来定位;水胺硫磷参考 GC-MS/MS 分析结果;杀虫脒参考 GC-MS/MS 结果。 目标物 监测离子对 电压(CE) 甲拌磷砜(GC-MS/MS) 153.00>97.0 10 124.9>96.9 5 199.00>143.00 10 199.00>96.90 15 备注:离子对条件参照2341 第四法中的离子对信息 备注:离子对条件参照2341 第四法中的离子对信息 7实验结果 ①:为薄荷提取液原液(直接提取法) ②:为 SelectCore QuEChERS Q-15A06 净化后的薄荷提取液(QuEChERS 法) ③:为 SelectCore GCB/NH2-A 500mg/500mg/6mL 净化后的薄荷提取液 薄荷基质加标 GC-MS/MS 部分化合物分析结果谱图 固相萃取法三处理薄荷基质 LOQ浓度点加标谱图 (GC-MS/MS方法) 薄荷基质加标LC-MS/MS 部分化合物分析结果谱图 QuEChERS 法处理薄荷基质 LOQ浓度点加标谱图 (LC-MS/MS方法) 表1 薄荷中33种农药残留的测定添加回收结果(%) 农残成分 回收率 农残成分 回收率 农残成分 回收率 甲胺磷 69.8% 苯线磷亚砜 86.1% 3-羟基克百威 71.3% 甲基对硫磷 82.8% 地虫硫磷 91.2% 涕灭威 80.7% 对硫磷 80.2% 硫线磷 101.2% 涕灭威砜 89.0% 久效磷 83.5% 蝇毒磷 94.3% 涕灭威亚砜 90.1% 磷胺 83.3% 治螟磷 88.7% 灭线磷 75.1% α-六六六 79.1% 特丁硫磷 94.1% 氯唑磷 88.3% β-六六六 82.3% 特丁硫磷砜 84.3% 水胺硫磷 88.4% y-六六六 82.2% 特丁硫磷亚砜 82.6% α-硫丹 78.0% 8-六六六 79.9% 甲基硫环磷 76.4% B-硫丹 81.4% 2,4'-滴滴涕 82.6% 甲磺隆 72.6% 硫丹硫酸酯 76.9% 4,4'-滴滴滴 80.2% 氯磺隆 69.8% 氟虫腈 66.5% 4,4'-滴滴涕 82.6% 胺苯磺隆 85.0% 氟虫腈砜 80.1% 4,4'-滴滴伊 79.3% 甲拌磷 89.6% 氟虫腈亚砜 86.1% 杀虫脒 74.5% 甲拌磷砜 82.9% 氟甲腈 78.7% 除草醚 85.4% 甲拌磷亚砜 85.2% o,p'-三氯杀螨醇 79.2% 艾氏剂 77.7% 甲基异柳磷 95.9% p,p'-三氯杀螨醇 79.3% 狄氏剂 73.8% 内吸磷-O 79.2% 硫环磷 77.2% 苯线磷 74.8% 内吸磷-S 81.8% 苯线磷砜 120.8% 克百威 83.8% 8实验讨论 通过以上实验数据可以看出,薄荷使用 SelectCore GCB/NH2-A 固相萃取柱处理对其色素类和挥发油类成分吸附良好,有效地减轻了样品中色素成分对 GC-MS/MS柱前端的污染,基质加标中各目标物保留时间稳定;使用 SelectCore QuEChERS Q-15A06 净化管处理的薄荷 LC-MS/MS 基质加标液中化合物出峰良好,有效地减轻了由于样品中挥发油导致的目标物响应低的问题;搭配上述解决办法有效地解决了薄荷农残检测中存在的问题,提高了实验效率,为薄荷的农药残留实验数据的稳定性和可靠性提供了良好的帮助。 纳谱分析纳谱分析技术(苏州)有限公司Phone: E-mail: customerservice@nanochrom.com Web: www.nanochrom.com NanoChrom
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纳谱分析技术(苏州)有限公司为您提供《中药薄荷的33种农残测定分析》,该方案主要用于中药材和饮片中限度检查检测,参考标准《暂无》,《中药薄荷的33种农残测定分析》用到的仪器有纳谱分析 SelectCore GCB/NH2 石墨化碳混合小柱、纳谱分析 SelectCore前处理 Selectcore QuEChERS 萃取盐包净化管、 纳谱分析 ChromCore C18-MS Pesticides中药农残专用柱 C18(ODS)柱。
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